[發明專利]一種2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610725212.5
• 申請日: 2016-08-26
• 公開（公告）號: CN106279698B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 朱桂芬;于文娜;王培云;張霞;茹祥莉;程國浩;趙軒;樊靜
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/38
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 路寬

1.2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物在選擇性分離富集復雜環境樣品溶液中2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚中的應用，其特征在于具體過程為：取10mg 2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物，分別加入2mL摩爾濃度為1mmol/L的2,4-二硝基苯酚、2-硝基苯酚、3-硝基苯酚、4-硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、苯酚、氯化N-丁基吡啶、甲硝唑、鄰氨基苯酚、磺胺或溴化-1-丁基-3-乙烯基咪唑13種底物的乙醇溶液，室溫條件下靜置浸泡3h，檢測結果顯示，在吸附平衡條件下，2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物對2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚的吸附量分別為165μmol/g和187μmol/g，去除率分別為83%和93%，而對其它11種底物的吸附量較小，去除率均小于15%；

所述2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物的結構式為：

其具體合成過程為：以活化硅膠為載體，無水乙醇為溶劑，2,4-二硝基苯酚為模板分子，3-氨丙基三乙氧基硅烷為功能單體，正硅酸四乙酯為交聯劑，冰乙酸為引發劑，于30℃水浴中振蕩引發聚合9-30h，將得到的產物用體積比為9/1的甲醇/乙酸混合溶液振蕩洗脫或者將得到的產物用體積比為9/1的甲醇/乙醇混合溶液索氏提取，再用甲醇清洗后于60℃真空干燥得到目標產物2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物，所述載體活化硅膠的質量與模板分子2,4-二硝基苯酚的摩爾量之比為1g:1mmol，所述模板分子2,4-二硝基苯酚、功能單體3-氨丙基三乙氧基硅烷與交聯劑正硅酸四乙酯的投料摩爾比為1:2-12:10-35。

2.2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物在選擇性分離富集復雜環境樣品溶液中2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚中的應用，其特征在于具體過程為：取10mg 2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物，分別加入2mL含有2,4-二硝基苯酚0.025mmol/L、氯化N-丁基吡啶0.02mmol/L、2-硝基酚0.08mmol/L和苯酚0.3mmol/L的乙醇混合溶液，室溫條件下靜置浸泡3h，檢測結果顯示，在吸附平衡條件下，2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物對2,4-二硝基苯酚的吸附量為4.5μmol/g，去除率達到91%，而對共存的氯化N-丁基吡啶、2-硝基酚和苯酚均不吸附，相應的非印跡聚合物對共存的2,4-二硝基苯酚、氯化N-丁基吡啶、2-硝基酚和苯酚幾乎均不吸附；

所述2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物的結構式為：

其具體合成過程為：以活化硅膠為載體，無水乙醇為溶劑，2,4-二硝基苯酚為模板分子，3-氨丙基三乙氧基硅烷為功能單體，正硅酸四乙酯為交聯劑，冰乙酸為引發劑，于30℃水浴中振蕩引發聚合9-30h，將得到的產物用體積比為9/1的甲醇/乙酸混合溶液振蕩洗脫或者將得到的產物用體積比為9/1的甲醇/乙醇混合溶液索氏提取，再用甲醇清洗后于60℃真空干燥得到目標產物2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物，所述載體活化硅膠的質量與模板分子2,4-二硝基苯酚的摩爾量之比為1g:1mmol，所述模板分子2,4-二硝基苯酚、功能單體3-氨丙基三乙氧基硅烷與交聯劑正硅酸四乙酯的投料摩爾比為1:2-12:10-35。

3. 2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物在選擇性分離富集復雜環境樣品溶液中2,4-二硝基苯酚和2,4,6-三硝基苯酚中的應用，其特征在于具體過程為：取10mg 2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物，分別加入2mL摩爾濃度為0.5mmol/L的2,4-二硝基苯酚的乙醇溶液中，室溫下靜置浸泡3h，檢測結果顯示，在吸附平衡條件下，2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物對2,4-二硝基苯酚的吸附容量達到89μmol/g，去除率為89%，將吸附使用后的材料固液分離后，加入1mL體積比為40/40/20的甲醇/水/乙酸混合溶液，室溫下靜置浸泡1h，固液分離后再重復浸泡3次，清洗干燥后得到再生的2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物，其對2,4-二硝基苯酚的吸附量和吸附效率無明顯變化；

所述2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物的結構式為：

其具體合成過程為：以活化硅膠為載體，無水乙醇為溶劑，2,4-二硝基苯酚為模板分子，3-氨丙基三乙氧基硅烷為功能單體，正硅酸四乙酯為交聯劑，冰乙酸為引發劑，于30℃水浴中振蕩引發聚合9-30h，將得到的產物用體積比為9/1的甲醇/乙酸混合溶液振蕩洗脫或者將得到的產物用體積比為9/1的甲醇/乙醇混合溶液索氏提取，再用甲醇清洗后于60℃真空干燥得到目標產物2,4-二硝基苯酚表面分子印跡聚合物，所述載體活化硅膠的質量與模板分子2,4-二硝基苯酚的摩爾量之比為1g:1mmol，所述模板分子2,4-二硝基苯酚、功能單體3-氨丙基三乙氧基硅烷與交聯劑正硅酸四乙酯的投料摩爾比為1:2-12:10-35。