[發明專利]五指毛桃不同部位揮發油及醇成分的分析方法

在審

• 申請號: 201610720886.6
• 申請日: 2016-08-25
• 公開（公告）號: CN107782802A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 楊恩許
• 申請（專利權）人: 楊恩許
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及五指毛桃不同部位揮發油及醇成分的分析方法，具體地說是以五指毛桃不同部位揮發油及醇成分的分析方法。

背景技術

目前公知的五指毛桃為華南地區習用的中藥材，別名五爪龍、南芪、土北芪等。五指毛桃味辛、甘，性平，有健脾補肺、利濕舒筋功能，用于脾虛浮腫、食少無力、肺癆咳嗽、盜汗、風濕痹痛、肝炎、白帶、產后無乳。研究表明五指毛桃的主要成分為糖類、氨基酸、甾類、香豆精等，其揮發性成分以十六酸、油酸、亞油酸及乙酸乙酯為主，乙醚提取物中還含有異補骨內酯及佛手內酯，五指毛桃的商品銷售主要有根皮和全根兩種形式。

發明內容

診斷方法：

儀器與樣品；儀器，島津ＧＣＭＳＱＰ５０００型氣相色譜質譜聯用儀；HP５石英毛細管色譜柱(30m×025mm)。樣品，采自廣東省河源市五指毛桃規范化種植基地，原植物經廣州中醫藥大學徐鴻華教授鑒定為桑科植物粗葉榕Ficus hirta Vahl.，其根陰干后分為根皮和木質部備用。方法與結果;揮發油的提取及含量測定,將兩種樣品分別制成粗粉，各取100g，置1000mL園底燒瓶中，加蒸餾水550mL浸泡過夜，按藥典甲法提取揮發油，提取時間為6h。其油狀物冷卻后以乙醚洗出，揮發油含量(%)如下：根皮中含揮發油03mL／kg，根木質部中含揮發油025mL／kg。揮發油用無水硫酸鈉脫水后密閉冰箱中保存待測。乙醇提取,樣品取粗粉，置10mL有蓋試管中，加無水乙醇至10mL，超聲提取1h，常溫下揮發至1mL左右，密閉冰箱中保存待測。23 ＧＣＭＳ分析ＧＣ：ＨＰ５石英毛細管色譜柱(30m×025mm)；進樣口溫度250℃；載氣為氦氣，流速為13mL／min；柱壓為80kPa，分流比10∶１，進樣量為10μL；升溫程度：柱溫60℃，恒溫3min，可達到較好的分離效果。ＭＳ：EI源(70eV)，雙燈絲；質量范圍m／z40～400全程掃描，掃描間隙10s。依法分別對2種提取方法所得供試品進行分析，分析結果通過計算機進行檢索，并與質譜標準圖譜對照，峰面積歸一法計算各化合物的相對含量。

發明目的：五指毛桃為華南地區習用的中藥材，別名五爪龍、南芪、土北芪等。五指毛桃味辛、甘，性平，有健脾補肺、利濕舒筋功能，用于脾虛浮腫、食少無力、肺癆咳嗽、盜汗、風濕痹痛、肝炎、白帶、產后無乳。研究表明五指毛桃的主要成分為糖類、氨基酸、甾類、香豆精等，其揮發性成分以十六酸、油酸、亞油酸及乙酸乙酯為主，乙醚提取物中還含有異補骨內酯及佛手內酯。五指毛桃的商品銷售主要有根皮和全根兩種形式，根皮和根木質部的質量是否存在差異尚未見報道。本實驗應用氣相色譜質譜聯用（ＧＣＭＳ）法分別對五指毛桃不同采收部位中揮發油的含量和成分以及醇提物的成分進行了分析，旨在確定五指毛桃不同采收部位的質量。

技術方案：將兩種樣品分別制成粗粉，各取100g，置1000mL園底燒瓶中，加蒸餾水550mL浸泡過夜，按藥典甲法提取揮發油，提取時間為6h。其油狀物冷卻后以乙醚洗出，揮發油含量(%)如下：根皮中含揮發油03mL／kg，根木質部中含揮發油025mL／kg。揮發油用無水硫酸鈉脫水后密閉冰箱中保存待測。乙醇提取,樣品取粗粉，置10mL有蓋試管中，加無水乙醇至10mL，超聲提取1h，常溫下揮發至1mL左右，密閉冰箱中保存待測。23 ＧＣＭＳ分析ＧＣ：ＨＰ５石英毛細管色譜柱(30m×025mm)；進樣口溫度250℃；載氣為氦氣，流速為13mL／min；柱壓為80kPa，分流比10∶１，進樣量為10μL；升溫程度：柱溫60℃，恒溫3min，可達到較好的分離效果。ＭＳ：EI源(70eV)，雙燈絲；質量范圍m／z40～400全程掃描，掃描間隙10s。依法分別對2種提取方法所得供試品進行分析，分析結果通過計算機進行檢索，并與質譜標準圖譜對照，峰面積歸一法計算各化合物的相對含量。

發明有益效果：五指毛桃不同采收部位所含化學成分相似，其中根皮部的揮發油成分和補骨脂素含量均高于木質部。

最佳實施方式：運用檢測分析。

創新之處：本項新型發明專利涉及五指毛桃不同部位揮發油及醇成分的分析方法，，五指毛桃不同采收部位中所含的化學成分相似。以水蒸氣蒸餾法得到的供試品以十六酸、油酸＋亞油酸、亞油酸酰胺、軟脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、鄰苯二甲酸二丁酯為主，其中亞油酸酰胺、軟脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、鄰苯二甲酸二丁酯幾種成分未見相關報道；以乙醇提取法得到的供試品中以補骨脂素、佛手內酯、油酸＋亞油酸、十六酸、十六酸乙酯為主，其中補骨脂素和十六酸乙酯兩種成分在揮發成分的分析中未見報道。乙醇提取法能有效地提取補骨脂素和佛手內酯等成分，可作為五指毛桃化學成分研究的參考。