[發明專利]偶氮染料合成過程快速分析方法

有效

• 申請號: 201610719279.8
• 申請日: 2016-08-25
• 公開（公告）號: CN106323891B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 粟暉;陸泓男;方鳳;姚志湘;趙立軍;蘇宗婷;劉柳
• 申請（專利權）人: 廣西科技大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 周小芹

一種偶氮染料合成過程快速分析方法，涉及一種染料快速分析方法，包括步驟S1、偶氮染料合成的重氮化過程分析檢測和步驟S2、偶氮染料合成的偶合過程分析檢測；步驟S1是先建立對位酯重氮鹽分析模型，實時配制系列待測對位酯重氮液樣品，并立即用光譜儀采集光譜數據，測定對位酯重氮化反應過程的不同反應時間下的對位酯重氮鹽的含量；步驟S2是先建立偶合過程反應產物分析模型，實時配制系列待測偶合反應液樣品，并立即用光譜儀采集光譜數據，測定偶合反應過程的不同反應時間下的偶氮染料的含量，實現過程控制。本發明適用于染料合成過程的實時控制，操作簡單、檢驗周期短，準確度高、檢驗成本低，在染料產品質量監控具有重要的意義。

技術領域

本發明涉及一種染料快速分析方法，特別是一種偶氮染料合成過程快速分析方法。

背景技術

偶氮染料是紡織品服裝在印染工藝中應用最廣泛的一類合成染料，用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。偶氮是國際環保要求的必檢項目之一，標準規定被檢產品中不得含有禁用的偶氮染料中間體。目前用于檢驗的染料分析方法有高效液相色譜法、薄層色譜法、常規分光光度法、化學滴定分析等。其中色譜法準確度高，但存在操作復雜、檢驗周期長、檢驗成本高的缺點；常規分光光度法多基于單波長或者雙波長分析，定量分析測定結果準確度不高。本申請的發明人曾提出過基于斜投影算法的染料含量分析方法，即授權公告號為CN103954713B的《一種染料含量的快速檢測方法》，該方法是一種針對染料成品的簡單易行、快速準確地測定染料含量的方法，但由于其未考慮到染料合成過程中復雜的背景組分干擾情況，不適用于染料合成過程的實時控制。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種偶氮染料合成過程快速分析方法，以解決現有技術存在的操作復雜、檢驗周期長、檢驗成本高、準確度不高、不適用于染料合成過程實時控制的不足之處。

解決上述技術問題的技術方案是：一種偶氮染料合成過程快速分析方法，該方法包括步驟S1、偶氮染料合成的重氮化過程分析檢測和步驟S2、偶氮染料合成的偶合過程分析檢測；所述的步驟S1是在對位酯重氮化反應過程中，先建立對位酯重氮鹽分析模型，并實時配制系列待測對位酯重氮液樣品，在取得每個待測對位酯重氮液樣品后立即用光譜儀采集光譜數據，測定對位酯重氮化反應過程的不同反應時間下的對位酯重氮鹽的含量；所述的步驟S2是在重氮鹽偶合反應過程中，先建立偶合過程反應產物分析模型，并實時配制系列待測偶合反應液樣品，在取得每個待測偶合反應液樣品后立即用光譜儀采集光譜數據，測定偶合反應過程的不同反應時間下的偶氮染料的含量，實現過程控制。

本發明的進一步技術方案是：所述的步驟S1包括如下工序：

S11、建立對位酯重氮鹽分析模型，

S12、實時配制系列待測對位酯重氮液樣品，

S13、在取得每個待測對位酯重氮液樣品后立即用光譜儀采集多波長紫外-可見光譜數據，

S14、測定待測對位酯重氮液中對位酯重氮鹽的含量；

S15、重復步驟S14，測定對位酯重氮化反應過程的不同反應時間下的對位酯重氮鹽的含量，實現過程控制；

所述的步驟S2包括如下工序：

S21、建立偶合過程反應產物分析模型，

S22、實時配制系列待測偶合反應液樣品，

S23、在取得每個待測偶合反應液樣品后立即用光譜儀采集多波長紫外-可見光譜數據，

S24、測定待測偶合反應液中偶氮染料的含量，

S25、重復步驟S24，測定偶合反應過程的不同反應時間下的偶氮染料的含量，實現過程控制。

本發明的再進一步技術方案是：在步驟S11中，所述的建立對位酯重氮鹽分析模型包括以下工序：