[發明專利]海綿銅基銀薄膜負載納米顆粒殺菌電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610718750.1
• 申請日: 2016-08-25
• 公開（公告）號: CN106319579B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 李建國;趙明
• 申請（專利權）人: 山東清大銀光金屬海綿新材料有限責任公司
• 主分類號: C25D1/08
• 分類號: C25D1/08;C25D15/00;C25D3/46;C25D3/38;C25F3/14;C02F1/467;C02F1/461
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙)11265
• 代理人: 高福勇

1.一種海綿銅基銀薄膜負載殺菌納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，由以下制備過程組成：

步驟[1]海綿結構型金屬銅基體的電沉積制備；

步驟[2]聚醚型聚氨酯海綿模型的去除；

步驟[3]海綿結構型金屬銅表面金屬銀/氧化鋅/二氧化鈦復合電沉積過程；

步驟[4]海綿結構型金屬銅基微米銀薄膜負載氧化鋅與二氧化鈦納米顆粒后表面銀局部陽極腐蝕過程；

所述步驟[1]具體包括如下操作：

a1.聚醚型聚氨酯海綿模型的導電化處理：將納米銅粉、羥丙基甲基纖維素、淀粉、聚乙烯醇、碳酸氫鈉和去離子水混合均勻以形成導電漿料；將聚醚型聚氨酯海綿在導電漿料中充分浸潤，然后在30～45℃的干燥箱內經2～4小時干燥后完成聚醚型聚氨酯海綿模型導電化處理過程；

a2.海綿結構型金屬銅基體的電沉積過程：將分析純的氟硼酸銅、硝酸銅、甲基紫、硫脲和二甲基二硫代氨基甲酸鈉依次加入到去離子水中，形成電沉積液A；以經導電化處理的聚醚型聚氨酯海綿模型為陰極、金屬銅為陽極，在340～860mA/cm²的電流密度下進行電沉積，并以超聲波攪拌，在室溫下電沉積1～2.5小時，完成海綿結構型金屬銅基體的電沉積制備。

2.根據權利要求1所述的一種海綿銅基銀薄膜負載殺菌納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于：所述導電漿料中各組分的重量百分比分別為：納米銅粉25～60％、羥丙基甲基纖維素1～6％、淀粉3～15％、聚乙烯醇2～8％，碳酸氫鈉0.5～4％，其余為去離子水。

3.根據權利要求1所述的一種海綿銅基銀薄膜負載殺菌納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于：所述電沉積液A中各組份濃度分別為：氟硼酸銅30～150g/L、硝酸銅40～180g/L、甲基紫5～35g/L、硫脲4～12g/L和二甲基二硫代氨基甲酸鈉0.2～13g/L。

4.根據權利要求1所述的一種海綿銅基銀薄膜負載殺菌納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟[2]的具體操作為：

待海綿結構型金屬銅基體的電沉積制備過程完成后，將其裝入密封電爐并在0.1～4Mpa的氮氣氛圍保護下加溫至280～420℃，保溫40～80分鐘，以便去除聚醚型聚氨酯海綿模型。

5.根據權利要求1所述的一種海綿銅基銀薄膜負載殺菌納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟[3]的具體操作為：

將分析純的碳酸銀、硫代硫酸鈉、尿素、納米氧化鋅粉、納米二氧化鈦粉、85％磷酸依次加入到去離子水中，混合均勻以形成電沉積液B；以海綿結構型金屬銅基體為陰極、不銹鋼為陽極，在50～130mA/cm²的電流密度下進行電沉積，并以超聲波攪拌，在室溫下電沉積10～30分鐘，完成海綿結構型金屬銅表面金屬銀/氧化鋅/二氧化鈦復合電沉積過程。

6.根據權利要求5所述的一種海綿銅基銀薄膜負載殺菌納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于：所述電沉積液B中各組分濃度分別為：碳酸銀160～320g/L、硫代硫酸鈉30～60g/L、尿素80～150g/L、納米氧化鋅粉40～110g/L、納米二氧化鈦粉20～80g/L及磷酸5～20mL/L。

7.根據權利要求1所述的一種海綿銅基銀薄膜負載殺菌納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟[4]的具體操作為：

將硝酸、乙二胺四乙酸二鈉和硝酸鈉依次加入到去離子水中，混合均勻形成浸蝕液；將經步驟[3]處理后的試樣作為陽極浸入到浸蝕液中，以不銹鋼為陰極，在45℃恒溫下，以3～15mA/cm²的電流密度進行15～25分鐘的陽極浸蝕，以達到試樣表面銀局部浸蝕的目的，從而獲得海綿結構型金屬銅基微米銀薄膜負載氧化鋅與二氧化鈦納米顆粒的電極材料。

8.根據權利要求7所述的一種海綿銅基銀薄膜負載殺菌納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于：所述浸蝕液中各組分濃度分別為：硝酸0.5～3mL/L、乙二胺四乙酸二鈉0.5～3g/L和硝酸鈉40～110g/L。