[發明專利]一種明礬生產工藝

有效

• 申請號: 201610713491.3
• 申請日: 2016-08-24
• 公開（公告）號: CN106277010B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 柳長成
• 申請（專利權）人: 淄博市淄川程鵬化工廠
• 主分類號: C01F7/76
• 分類號: C01F7/76
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所37223
• 代理人: 張雯

技術領域

一種明礬生產工藝，屬于明礬結晶技術領域。

背景技術

目前的明礬生產方法中比較常用的方式為鋁礬土法，用硫酸分解鋁礬土礦生產硫酸鋁溶液，再加硫酸鉀反應，經過濾、結晶、離心脫水、干燥制得硫酸鋁鉀產品。該現有技術具體的步驟為：按比例向反應釜加入定量水后投入鋁礬土（約60目左右）進行攪拌，約30分鐘后投入定量的硫酸，把反應釜密封后，等待反應，當水和硫酸反應時會放出大量的熱，此時把反應釜排氣閥門打開，把壓力控制在3.5MPa以下。待壓力穩定后，把閥門關閉，反應約3小時后或壓力降到1MPa時，將物料放入沉降池，沉降池應提前按一定比例放入定量的水，等待物料沉降分離，分離后的鋁礬土渣也可外銷售；分離后的液體硫酸鋁輸送到另一反應釜，此時的液體硫酸鋁在50~60度之間，然后用鍋爐或煤氣加熱到100度，再加入硫酸鉀或硫酸銨，攪拌30分鐘后放入結晶器。冷卻到物料結晶成不規則的固體，然后離心機脫水，母液分離，制得成品。

還有一種較常用的現有技術為氫氧化鋁法，該法將氫氧化鋁溶于硫酸，再加入計量的硫酸鉀溶液加熱反應、經過濾、濃縮、結晶、離心分離、干燥、制得硫酸鋁鉀成品，此法存在費用高、廢水多的問題。其具體的步驟為：加入定量的水后投入氫氧化鋁，攪拌30分鐘再加入定量的硫酸，此時會放出大量的反應熱，把反應釜的排氣閥門打開，控制在3MPa以下反應約2小時或壓力降至1MPa時放入沉降池，注此時沉降池應提前按一定比例放入定量的水。把沉降好的液體硫酸鋁輸送到另一反應釜用鍋爐或煤氣加熱沸騰，按比例投入硫酸鉀或硫酸銨反應，約30分鐘后放入結晶器冷卻。離心、分離母液后生成不規則固態明礬。

以上方法生產硫酸鋁鉀時都需要用鍋爐或煤氣加熱，降溫結晶成成品后離心脫水會生成大量母液無法回收，造成對環境和水源污染（注：母液里有約10%的未結晶體，和前期物料混合后易結晶造成泵、管路、容器等不能正常使用，故母液無法回收）。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種生產效率高、環境友好的明礬生產工藝。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：該明礬生產工藝，其特征在于，工藝步驟為：

1）先向反應釜內加入預熱的水和氫氧化鋁，攪拌27min~35min后投入硫酸；

2）反應1.7h~2.3h后向反應釜中投入硫酸鉀或硫酸銨并保持攪拌狀態再反應27min~35min得漿液；

3）將步驟2）所得95℃~105℃漿液直接按1.6m³/h~2.5m³/h的速率放入總長29.5~31米的結晶線內結晶，結晶線設有循環冷卻水路，漿液在結晶線內流動過程中冷卻結晶即得。

本發明提供了一種連續循環的明礬生產工藝，無需最消耗時間的沉降池的沉降工作，也不需要沉降池的加熱所需的能量消耗，本發明工藝調整后直接將硫酸鉀或硫酸銨加入到步驟1）所得的硫酸鋁溶液中，直接將步驟2）的漿液進行結晶，結晶工序采用長的結晶線，通過漿液溫度和加入速率的控制實現在流動的過程中完成結晶，由于無需長時間的沉降等待，結晶也實現連續進行，無需結晶等待時間，所以本工藝過程實現連續進行，大大的提高了生產效率，而且不再有大量母液排放，減少了廢料排放，既省了成本又對環境友好。過程中也沒有母液的轉移，解決了傳統工藝中母液里因含有約10%的未結晶體，和前期物料混合后易結晶造成泵、管路、容器等不能正常使用，母液無法回收的問題。

優選的，步驟1）中所述的水和氫氧化鋁的質量比為27：9~10。

優選的，步驟1）中所述的氫氧化鋁和硫酸的質量比為9~10：31~32。由于本發明中沒有伴隨母液一起作為廢物排放的部分硫酸，所以硫酸用量較現有的氫氧化鋁法能夠減少四分之一以上。

本發明在反應初期加大水的用量，改變水和氫氧化鋁的用量比，這使得本發明步驟1）得到的硫酸鋁溶液的狀態，能夠只加入硫酸鉀或硫酸銨進行反應，制得可直接結晶的漿液。優選條件下，通過控制水、氫氧化鋁和硫酸的質量比可以提高單次工藝流程的產率，在上述優選的質量比例下，可以使本發明的單次產率達到可行的較佳狀態。其中所述的氫氧化鋁和硫酸的用量為兩者按各自的純物質計，當采用含有雜質或溶劑的原料時需要按照原料中物料的質量分數進行相應的換算。

優選的，步驟1）中所述的水經具有加熱套的水儲罐預熱。水儲罐的加熱套內的熱源可以是步驟1）的反應釜用排氣管輸送的反應熱，也可以是步驟3）結晶線上循環冷卻水路內被加熱的冷卻水，剛好可以輔助冷卻水的冷卻。將上清液提前導出，可以在加入反應釜前進行預熱，方便下一釜的使用。