[發明專利]三（2,3?二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法

有效

• 申請號: 201610713217.6
• 申請日: 2016-08-24
• 公開（公告）號: CN106366122B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 王秋偉;金譯艇;顏偉軍
• 申請（專利權）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙)33213
• 代理人: 吳秉中,周紅芳

1.三（2,3-二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法，由三氯氧磷與環氧氯丙烷在催化劑下進行酯化反應，酯化反應后依次經蒸餾、中和洗滌、減壓蒸餾得到三（2,3-二氯丙基）磷酸酯，其特征在于包括如下步驟：

1）酯化步驟：三氯氧磷、環氧氯丙烷、催化劑加入到酯化反應釜中，在溫度為10～50℃、常壓下進行酯化反應，反應完全后得到酯化粗產物三（2,3-二氯丙基）磷酸酯，酯化反應釜包括依次串聯連接的第一酯化反應釜、第二酯化反應釜及第三酯化反應釜，第一酯化反應釜的溫度為10～20℃，第二酯化反應釜的溫度為20～30℃，第三酯化反應釜的溫度為40～50℃，每個酯化反應釜的酯化反應時間為90～180min；

2）蒸餾步驟：將步驟1）得到的酯化粗產物蒸餾回收多余的環氧氯丙烷，所述蒸餾溫度為60-80℃，環氧氯丙烷回收套用；

3）中和洗滌：用堿性稀溶液對步驟2）蒸餾后的產物進行中和水洗，在PH=8～9下攪拌25-35min，分層；

4）減壓蒸餾：將步驟3）分層后的料液層進行減壓蒸餾除去水分，再過濾去除機械性的雜質，得到合格性產品三（2,3-二氯丙基）磷酸酯。

2.根據權利要求1所述的三（2,3-二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法，其特征在于步驟1）中三氯氧磷與環氧氯丙烷的摩爾比為1:3-4.0。

3.根據權利要求1所述的三（2,3-二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法，其特征在于步驟1）中三氯氧磷與環氧氯丙烷的摩爾比為1：3.5。

4.根據權利要求1所述的三（2,3-二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法，其特征在于步驟1）中酯化反應釜包括依次串聯連接的第一酯化反應釜、第二酯化反應釜及第三酯化反應釜，第一酯化反應釜的溫度為10-15℃，第二酯化反應釜的溫度為25-30℃，第三酯化反應釜的溫度為45-50℃，每個酯化反應釜的酯化反應時間為120min。

5.根據權利要求1所述的三（2,3-二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法，其特征在于步驟1）中催化劑為路易斯酸，四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁，催化劑的質量用量為三氯氧磷重量0.01%-0.05%。

6.根據權利要求1所述的三（2,3-二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法，其特征在于步驟3）中堿性稀溶液為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液中的任意一種，堿性稀溶液的質量濃度3～5%。

7.根據權利要求1所述的三（2,3-二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法，其特征在于步驟3）中堿性稀溶液為氫氧化鈉溶液。

8.根據權利要求1所述的三（2,3-二氯丙基）磷酸酯的連續化制備方法，其特征在于步驟4）中減壓蒸餾除去水分，減壓蒸餾溫度為100～130℃，真空度為30～100KPa。