[發(fā)明專利]一種丙烯酸鋅樹脂新型合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610711703.4
• 申請日: 2016-08-24
• 公開（公告）號: CN106084121B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉軼龍
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門雙瑞船舶涂料有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/28;C08F8/42
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11369
• 代理人: 李強

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明實施例涉及樹脂合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種丙烯酸鋅樹脂新型合成工藝。

背景技術(shù)

海洋防污涂料有很多種類，但是目前，海洋防污涂料使用最廣泛，效果最優(yōu)的防污涂料是自拋光型防污涂料。在自拋光防污涂料組成成分中，成膜樹脂是最為關(guān)鍵的技術(shù)，自拋光涂料的拋光效果是成膜樹脂丙烯酸鋅樹脂的水解作用產(chǎn)生的。因此，如何對丙烯酸鋅樹脂進行合成也成了研究的熱點。

現(xiàn)有技術(shù)中，有人公開披露了很多種合成方法，如中國專利授權(quán)公告CN201110048903.3提出的先合成帶有丙烯酸鋅或銅的小分子，再與其他丙烯酸類單體進行自由基聚合；中國專利授權(quán)公告CN200310105495.6中提出的先合成含羧基的丙烯酸樹脂，再與鋅或銅的堿式鹽反應(yīng)；中國專利申請公布號CN103897092中提出的兩步法合成丙烯酸鋅樹脂。

而上述專利中所有的丙烯酸鋅樹脂的合成工藝的各個步驟中，全都采用在燒瓶中以油浴加熱或者水浴加熱的方式進行丙烯酸鋅樹脂的制備。此種制備方式大同小異，都需要在70℃～100℃的溫度下長時間(需要至少12個小時以上)進行反應(yīng)，導(dǎo)致整個合成過程時間較長，并且工藝復(fù)雜，浪費能源，無法進行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有丙烯酸鋅樹脂合成工藝存在的上述問題，本發(fā)明實施例提供一種丙烯酸鋅樹脂新型合成工藝，可以實現(xiàn)快速合成丙烯酸鋅樹脂，節(jié)約能源。

本發(fā)明實施例提供一種丙烯酸鋅樹脂新型合成工藝，技術(shù)方案包括：

步驟一：加入丙二醇單甲醚、溶劑和丙烯酸乙酯進行加熱；然后配置甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲氧基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、溶劑、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的混合溶液進行均勻混合，最后通過引發(fā)劑進行二次引發(fā)反應(yīng)獲得含有羧基的丙烯酸樹脂；

步驟二：在分散轉(zhuǎn)速為3000-4000RPM下，將步驟一合成的含有羧基的丙烯酸樹脂與氧化鋅、乙酸、去離子水在溶劑中進行分散反應(yīng)以得到丙烯酸鋅樹脂。

進一步地，步驟一中制備丙烯酸樹脂時由如下重量份數(shù)的組分配比組成：

丙二醇單甲醚40-60份、溶劑40-60份、丙烯酸乙酯25-35份、甲基丙烯酸甲酯4-8份、甲氧基丙烯酸乙酯0-5份、甲基丙烯酸5-10份、引發(fā)劑0-5份、鏈轉(zhuǎn)移劑0-0.5份。

進一步地，所述溶劑為二甲苯或丙二醇單甲醚，引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈或偶氮二異戊腈，鏈轉(zhuǎn)移劑為2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯。

進一步地，步驟二中制備丙烯酸鋅樹脂時由如下重量份數(shù)的組分配比組成：

丙烯酸樹脂55-65份、氧化鋅2-5份、乙酸0.5-2份、去離子水3-5份、溶劑15-20份。

進一步地，所述溶劑為丙二醇單甲醚。

進一步地，步驟一中制備丙烯酸樹脂時通過引發(fā)劑進行二次引發(fā)反應(yīng)獲得丙烯酸樹脂的反應(yīng)溫度為95-100℃，時間為6-10個小時。

進一步地，步驟二中將步驟一合成的丙烯酸樹脂與氧化鋅、乙酸、去離子水在溶劑中進行分散反應(yīng)時的溫度為室溫，時間為0.5小時。

本發(fā)明提供的合成工藝的原理在于，在第二步的合成工藝中，通過加入乙酸(如冰醋酸)，去離子水，氧化鋅和第一個步驟所合成的帶有側(cè)鏈羧基結(jié)構(gòu)的丙烯酸長鏈樹脂，這些組分在高速分散的條件下，可以達到ZnO與羧基(COOH)發(fā)生脫水縮合反應(yīng)所需的活化能，從而完成丙烯酸鋅樹脂的制備。

相比于現(xiàn)有的采用高溫下燒瓶中進行反應(yīng)的丙烯酸鋅樹脂合成工藝，本發(fā)明提供的丙烯酸鋅樹脂新型合成工藝通過在步驟一中二次引發(fā)和步驟二中高速分散，通過高速分散的反應(yīng)體系中的化學(xué)反應(yīng)，將氧化鋅ZnO中的鋅離子通過化學(xué)鍵接入到了丙烯酸樹脂的側(cè)鏈上，從而形成丙烯酸鋅樹脂，大大節(jié)約反應(yīng)時所需的時間和反應(yīng)所需的溫度，有效地節(jié)約能源。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明與傳統(tǒng)方式合成的丙烯酸鋅樹脂的紅外圖譜對比圖。

具體實施方式