[發明專利]一種熱噴涂用球形單晶鎢粉的制備方法

有效

• 申請號: 201610709045.5
• 申請日: 2016-08-24
• 公開（公告）號: CN106077696B
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 謝屹峰;楊躍;劉寶剛;張國鋒;郭望望
• 申請（專利權）人: 洛陽金鷺硬質合金工具有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00;C30B29/02;C30B1/10
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙)41120
• 代理人: 王學鵬

技術領域

本發明涉及表面工程及熱噴涂技術領域，具體的說是涉及一種熱噴涂用球形單晶鎢粉的制備方法。

背景技術

熱噴涂技術是一種迅速發展起來的表面強化技術。它采用專用設備，利用熱源將金屬或非金屬材料加熱到熔化或半熔化狀態，用高速氣流將其噴射到工件表面，形成涂層，提高工件耐磨、耐腐蝕等性能。

鎢具有高熔點、高硬度、低的熱膨脹系數以及吸收射線能力強的優點，在航空、航天、軍事工業和電子工業等部門得到廣泛應用。其中熱噴涂用單晶鎢粉在高溫耐磨涂層、制作多孔鎢部件噴涂、核聚變防護部件噴涂、耐磨材料領域、電子行業的熱沉材料等方面得以廣泛應用。在噴涂領域，致密球形粉體、粒度范圍可調是形成均勻涂層的基礎，球形熱噴涂單晶鎢粉不僅流動性好，結晶完整、粒子致密、球形度高、流動性好、純度高，得到的涂層硬度高、上粉率高、孔隙率低。

目前有報道氧化鎢高溫還原制備單晶鎢粉的制備方法，可制備粒徑為5-50μm單晶鎢粉，但其能耗高且顆粒多為小顆粒聚集一起形成大的類單晶體，不適合用于熱噴涂行業。也有報道在APT中添加鋰元素或鈉元素制備單晶鎢粉，粒度可控制在15-150μm，但其形貌為不規則形，流動性差，也不適合用于熱噴涂行業。也有報道將不規則的多角鎢粉經棱角氧化、破碎、篩分、洗滌、干燥得到球形度良好的鎢粉，但其氧化、破碎能耗高，制備的鎢粉粒度細小，含有一定氧化鎢成分，不適合用于熱噴涂行業。也有采用等離子球化技術制備球形鎢粉，此方法將普通鎢粉加到等離子射流中，使鎢粉顆粒表面或整體熔融形成熔滴，熔滴由于表面張力而收縮成球形，再通過快速冷卻，從而獲得球形鎢粉，雖然通過這種方法可以制備出顆粒表面光潔度高、密度增加、脆性降低和流動性好的鎢粉，但是該方法的設備昂貴，能耗高，制備成本高，并非為單晶鎢粉，且球化過程出現鎢粉被氧化現象，難以實現工業化生產與應用。

發明內容

本發明為了解決上述技術問題，提供一種熱噴涂用球形單晶鎢粉的制備方法，通過制備前驅體、控制添加球形單晶母晶的晶粒大小及比例、無介質球化，提供一種工藝設備簡單，生產效率高，粒度為20～150μm熱噴涂用球形單晶鎢粉的制備方法。其熱噴涂用球形單晶鎢粉結晶完整、粒子致密、球形度高、流動性好、純度高，涂層硬度高、上粉率高、孔隙率低。

本發明為了解決上述技術問題，所采用的技術方案是：一種熱噴涂用球形單晶鎢粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、稱取質量濃度為30%~40%的鎢酸銨溶液，然后向稱取的鎢酸銨溶液中加入碳酸鋰和氯化鈉的混合物，混合均勻后經干燥、濃縮制得前驅體，備用；其中，碳酸鋰和氯化鈉的總添加量為1g/L~5g/L，碳酸鋰和氯化鈉的質量比為1:5~5:1；

步驟二、選取晶粒大小為0.5-5μm的球形鎢粉作為母晶，并按照質量比為（0.1%-0.3%）:1添加到步驟一制備的前驅體中，混合均勻后備用；

步驟三、將步驟二制備的混合物在管式還原爐中進行氫氣還原，其中氫氣的流量為30～80ml/cm³·min，還原溫度為800～1100℃，保溫時間為1～4小時，還原結束后在去離子水中進行超聲波清洗，超聲功率為1200～2000W，清洗時間為0.5～2.5小時；然后在真空度為-0.05～-0.09MPa、溫度為60～110℃的條件下真空干燥1～3小時，備用；

步驟四、將經步驟三處理后的物料進行無介質球磨，制得中間體，備用；

步驟五、將步驟四制備的中間體在進料速度為100～200kg/h，風量為1500～2500m³/h的條件下進行氣流分級獲得粒度在15-120μm范圍內的球形單晶鎢粉。

所述步驟四中制得的中間體的粒度為10-250μm。

本發明的有益效果：本發明通過制備前驅體，易于鎢粉晶粒的長大；控制球形單晶母晶的晶粒大小及比例，易于控制單晶鎢粉的形貌及粒度分布；無球磨介質球化，易于控制粉末的球形度及雜質含量。且本發明工藝設備簡單，生產效率高，易于實現產業化。通過本發明制備的熱噴涂用球形單晶鎢粉結晶完整、粒子致密、球形度高、流動性好、純度高，涂層硬度高、上粉率高、孔隙率低。

具體實施方式

一種熱噴涂用球形單晶鎢粉的制備方法，包括以下步驟：

稱取質量濃度為30%~40%的鎢酸銨溶液，然后向稱取的鎢酸銨溶液中加入碳酸鋰和氯化鈉的混合物，混合均勻后經干燥、濃縮制得前驅體，備用；其中，碳酸鋰和氯化鈉的總添加量為1g/L~5g/L，碳酸鋰和氯化鈉的質量比為1:5~5:1；