[發(fā)明專利]一種高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610708917.6
• 申請(qǐng)日: 2016-08-23
• 公開（公告）號(hào): CN106241865B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何俊杰;丁興;劉灼瑜;孫衛(wèi)東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C01G23/053
• 分類號(hào): C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務(wù)所(普通合伙)44295
• 代理人: 王洪娟

1.一種高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）選取氟鈦酸鉀K₂TiF₆溶于水中得氟鈦酸鉀K₂TiF₆溶液，將氟鈦酸鉀溶液置于水熱反應(yīng)釜中，密封后調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度為150~230℃，并采用惰性氣體調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)釜內(nèi)壓力為50~150MPa，進(jìn)行水解反應(yīng)0.5~10h，反應(yīng)后快速冷卻至室溫；

（2）打開水熱反應(yīng)釜，回收釜內(nèi)殘余溶液，收集樣品，所得樣品經(jīng)洗滌、干燥后即得高（001）面納米銳鈦礦型二氧化鈦納米晶；

步驟（1）中氟鈦酸鉀K₂TiF₆溶液的摩爾濃度為0.005~0.04mol/L，氟鈦酸鉀溶液的體積占水熱反應(yīng)釜總體積的10%~80%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是：步驟（1）中水為去離子水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是：步驟（1）中密封后調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度為180~210℃，并采用惰性氣體調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)釜內(nèi)壓力為80~120MPa，進(jìn)行水解反應(yīng)0.5~5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是：步驟（1）中所述的惰性氣體為氬氣或氦氣，采用冰水或壓縮空氣對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行快速降溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是：步驟（2）中殘余溶液包括氟鈦酸鉀、氫氟酸和氟化鉀，在殘余溶液中加入過量鈦粉，能得到初始原料氟鈦酸鉀K₂TiF₆溶液，并能消除氫氟酸污染。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是：步驟（2）所述水熱反應(yīng)釜為可密封高溫高壓水熱反應(yīng)釜，所述可密封高溫高壓水熱反應(yīng)釜包括金屬殼體和設(shè)置在金屬殼體內(nèi)的耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿內(nèi)襯，所述耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿內(nèi)襯的材料為聚四氟乙烯、聚苯酯、聚酰亞胺、銀、金、鉑金合金、金鈀合金或銀鈀合金。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是收集樣品的過程是：采用去離子水清洗水熱反應(yīng)釜內(nèi)表面，收集清洗的流體得納米二氧化鈦濁液，將納米二氧化鈦濁液進(jìn)行離心，離心后取下層沉淀，將下層沉淀洗滌、干燥后即得高（001）面納米銳鈦礦型二氧化鈦納米晶。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是：步驟（2）所述水熱反應(yīng)釜為可密封高溫高壓水熱反應(yīng)釜，所述可密封高溫高壓水熱反應(yīng)釜包括金屬殼體、設(shè)置在金屬殼體內(nèi)的耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿內(nèi)襯以及設(shè)置在所述水熱反應(yīng)釜底部的鍍膜薄板，所述鍍膜薄板的材料為聚四氟乙烯、聚苯酯、聚酰亞胺、銀、金、鉑金合金、金鈀合金或銀鈀合金。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是收集樣品的過程是：取出鍍膜薄板，將鍍膜薄板經(jīng)洗滌、干燥后在鍍膜薄板表面制得高（001）面納米銳鈦礦型二氧化鈦納米晶。

10.根據(jù)權(quán)利要求1、6、7、8或9所述的高（001）面銳鈦礦型二氧化鈦納米晶的制備方法，其特征是：步驟（2）中洗滌采用去離子水和無水乙醇各洗滌2~3次，干燥采用風(fēng)干或干燥皿保存。