[發明專利]陰離子導向納米絲光沸石及其制備方法

在審

• 申請號: 201610708787.6
• 申請日: 2016-08-23
• 公開（公告）號: CN107758686A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 童偉益;孔德金;祁曉嵐
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/26
• 分類號: C01B39/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種陰離子導向納米絲光沸石，其特征在于晶化產物為MOR構型的絲光沸石，單個納米絲光沸石的三維尺寸均介于5～1000nm。

2.根據權利要求1所述的陰離子導向納米絲光沸石，其特征在于納米絲光沸石樣品的形貌為扁六棱柱形、長六棱柱形、短梭形、長梭形、片形、短棒形、長棒形、蠕蟲形、球形、針狀、纖維狀、陣列束盤形、陣列束球形及不規則形貌。

3.根據權利要求2所述的陰離子導向納米絲光沸石，其特征在于納米絲光沸石樣品的形貌為扁六棱柱形、短棒形、短梭形、片形、長棒形、蠕蟲形、球形、纖維狀。

4.一種權利要求1～3中所述的任意一種陰離子導向納米絲光沸石的制備方法，包括以下步驟：

(a)母液配制：晶化液由硅源、鋁源、有機模板劑T、酸根陰離子A、去離子水組成，摩爾SiO₂/Al₂O₃＝1～35，T/SiO₂＝0.01～0.4，A/SiO₂＝0.01～0.5，H₂O/SiO₂＝10～25，通過相應的酸或堿調節成膠體系的pH值介于＝9～14；

(b)將上述晶化母液，先在常溫條件下攪拌均勻后裝入四氟乙烯內襯的不銹鋼晶化釜中，在180℃晶化9～60小時，晶化后經過濾、洗滌至pH值＝7，干燥后于550℃下焙燒得到分子篩。

5.根據權利要求4所述的陰離子導向納米絲光沸石的制備方法，其特征在于(a)步驟中所使用的硅源為水玻璃、正硅酸乙酯、白炭黑、硅溶膠、氧化硅、活性白土中的至少一種；鋁源為擬薄水鋁石、偏鋁酸鈉、異丙醇鋁、硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、磷酸二氫鋁、高溴酸鋁中的至少一種；有機模板劑T選自四乙基氫氧化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四乙基碘化銨中的至少一種。

6.根據權利要求4所述的陰離子導向納米絲光沸石的制備方法，其特征在于(a)步驟中所使用的陰離子A選自無機酸根、有機酸、OH^-中的至少一種。

7.據權利要求6所述的陰離子導向納米絲光沸石的制備方法，其特征在于，無機酸根選自SO₄^2-、PO₄^3-、Cl^-、NO₃^-、ClO^-、ClO₂^-、ClO₃^-、ClO₄^-、Br^-、BrO₃^-、BrO₄^-、F^-、I^-、MnO₄^-、SeO₄^2-、BF₄^-中的至少一種，有機酸選自檸檬酸、甲酸、乙酸、乙二酸、甲磺酸、苯磺酸中的至少一種。

8.根據權利要求4所述的陰離子導向納米絲光沸石的制備方法，其特征在于(a)步驟中所使用的酸根據所選合成體系選自硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、氯酸、高氯酸、高溴酸、氫碘酸、氫溴酸、氫氟酸、氟硅酸、氟硼酸、氟磺酸、偏磷酸、高鐵酸、高錳酸、硒酸、三氟乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、苯磺酸、乙二酸中的至少一種；其中酸溶液的濃度為5％wt～50％wt；堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種，堿溶液的濃度為5％wt～80％wt。

9.根據權利要求4所述陰離子導向納米絲光沸石的制備方法，其特征在于A/SiO₂＝0.05～0.2。

10.根據權利要求5所述陰離子導向納米絲光沸石的制備方法，，其特征在于硅源選自水玻璃或硅溶膠；鋁源選自偏鋁酸鈉或擬薄水鋁石。