[發明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法

有效

• 申請號: 201610703561.7
• 申請日: 2016-08-23
• 公開（公告）號: CN106276829B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 孫燕超;李維平;孫朋波
• 申請（專利權）人: 榮成青木高新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 威海科星專利事務所 37202
• 代理人: 陳小媛

1.一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法，其特征在于，合成方法包括以下步驟：

1） 在氮氣氛圍中，將雙氯磺酰亞胺與有機溶劑充分混合后置入帶冷凝器的反應器中，所述的有機溶劑為酯類、醚類、腈類中的一種或幾種的混合物，所述有機溶劑的加入量為雙氯磺酰亞胺的重量的2~4倍，隨后向反應器中依次加入氟化鋰、液態氟化氫，然后升溫至40~60℃，反應8~12小時，所述雙氯磺酰亞胺、氟化鋰、氟化氫的摩爾比為1:（1~1.2）：（1~1.4）；

2） 降低反應體系溫度至20~25℃，用氮氣減壓置換完全除去殘余的氟化氫氣體，并在氮氣氛圍下過濾反應器中留存的反應液，除去不溶物得到濾液；

3） 使用高真空減壓脫溶法在40~60℃下將步驟2）中的濾液濃縮至步驟（1）中原料雙氯磺酰亞胺質量的1~2倍得到濃縮液；

4） 將步驟3）的濃縮液冷卻至20~25℃，向前述的濃縮液中加入弱極性溶劑低溫重結晶，攪拌速度為500~1000r/min，所述的弱極性溶劑為極性≤3.4的有機溶劑，弱極性溶劑的溫度為10~25℃，所述濃縮液與弱極性溶劑的體積比為1：3~10，過濾并在40℃下減壓干燥處理后得到純凈的雙氟磺酰亞胺鋰。

2.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法，其特征在于：雙氯磺酰亞胺的純度大于99%，氟化鋰的純度大于99%，氟化氫的純度大于99%。

3.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的有機溶劑純度大于99%，且含水量小于50ppm。

4.根據權利要求1或2或3中任一權利要求所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法，其特征在于：步驟3）中將步驟2）中的濾液使用薄膜蒸發濃縮至原料雙氯磺酰亞胺質量的1.2倍。

5.根據權利要求1或2或3中任一權利要求所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法，其特征在于：步驟1）所述的反應溫度為40℃，所述的反應時間為10小時。

6.根據權利要求1或2或3中任一權利要求所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法，其特征在于：步驟1）中所述雙氯磺酰亞胺、氟化鋰、氟化氫的摩爾比為1：1.1：1.2。

7.根據權利要求1或2或3中任一權利要求所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法，其特征在于：步驟4）中所述的弱極性溶劑為二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、正己烷中的一種或幾種的混合溶劑。

8.根據權利要求1或2或3中任一權利要求所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的合成方法，其特征在于：所述的雙氯磺酰亞胺由氨基磺酸、氯化亞砜、氯磺酸混合制得反應溫度為120～140℃，反應時間為20～30小時。