[發(fā)明專利]一種煤液化殘渣制中間相瀝青及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610702031.0
• 申請日: 2016-08-22
• 公開（公告）號: CN107760348B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭冬芳;劉均慶;宮曉頤;朱豫飛
• 申請（專利權(quán)）人: 神華集團有限責任公司;北京低碳清潔能源研究所
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02;D01F9/15
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政;鄒飛艷

本發(fā)明涉及煤液化殘渣制備中間相瀝青領(lǐng)域，公開了一種煤液化殘渣制中間相瀝青及其制備方法和應用。煤液化殘渣制備中間相瀝青的方法包括：在氫化劑存在和氮氣保護下，將精制處理后的煤液化殘渣進行熱聚合反應，得到中間相瀝青。本發(fā)明提供了一種可以將煤液化殘渣制備得到中間相瀝青的方法，該方法工藝更簡單，反應溫度更低，得到的中間相瀝青可以用于紡絲、電極材料、導熱材料等。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煤液化殘渣利用制備中間相瀝青領(lǐng)域，具體地，涉及一種煤液化殘渣制中間相瀝青及其制備方法和應用。

背景技術(shù)

中間相瀝青作為一種典型的碳質(zhì)瀝青原料，因其性能優(yōu)異、價格低廉、較高的炭產(chǎn)率和良好可加工性等優(yōu)點而被公認為是高級功能炭材料的優(yōu)秀前驅(qū)體，比如針狀焦、中間相瀝青基炭纖維等。

煤液化殘渣是一種高炭、高硫、高灰的物質(zhì)，主要由未轉(zhuǎn)化的煤、無機礦物質(zhì)以及煤液化催化劑組成，殘渣約占液化原煤量的20％-30％左右，是難以處理的副產(chǎn)物。目前煤液化殘渣的主要利用手段為加氫液化、干餾、氣化、燃燒等，更有效、更新型的利用研究仍在不斷探索之中。

由于煤液化殘渣由高聚合度和縮合度的稠環(huán)芳烴組成，熱處理時自由基反應速度快，中間相來不及充分形成和轉(zhuǎn)化，難以獲得既具有高度各向異性、又具良好熔融性、低軟化點的中間相瀝青；同時聚合后分子量分布過寬，導致紡絲過程中因粘度差異發(fā)生相分離，難以連續(xù)紡絲，需要改性處理。

《煤直接液化殘渣改性瀝青的研究》(朱偉平等，神華科技，2009(6):68-71)將煤液化殘渣與基質(zhì)瀝青按一定比例混合制得改性瀝青，研究的是針對應用于道路瀝青。

《煤直接液化殘留物制備中間相瀝青》(盛英等，煤炭學報，2009(8):1125-1128)公開了煤液化殘渣通過溶劑萃取法得到精制瀝青，然后直接熱縮聚聚合(410～440℃，炭化6～8h)得到中間相瀝青。該研究應用于制備碳材料的前驅(qū)體，但是該方法反應溫度較高并且反應過程中不容易控制中間相形貌變化，反應產(chǎn)物的軟化點較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了實現(xiàn)如何將煤液化殘渣制備得到中間相瀝青，提供了一種煤液化殘渣制中間相瀝青及其制備方法和應用。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種煤液化殘渣制備中間相瀝青的方法，包括：在氮氣保護下，將含有精制煤液化殘渣與氫化劑的混合物進行熱聚合反應，得到中間相瀝青；其中，所述精制煤液化殘渣為將煤液化殘渣經(jīng)過精制加工得到的產(chǎn)物。

本發(fā)明還提供了一種由本發(fā)明的方法制得的煤液化殘渣制中間相瀝青。

本發(fā)明還提供一種本發(fā)明的煤液化殘渣制中間相瀝青在碳纖維紡絲、電極材料、導熱材料中的應用。

通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明可以實現(xiàn)將煤液化殘渣制備得到中間相瀝青，提供了一種煤液化殘渣的可利用方式。本發(fā)明提供的方法中，通過將氫化劑加入精制煤液化殘渣一起進行熱聚合反應，得到的產(chǎn)物經(jīng)偏光顯微鏡測定可以確定形成中間相瀝青，其中中間相的含量達到95％以上。該中間相瀝青的軟化點可以達到208～360℃。

本發(fā)明提供的方法中，熱聚合反應的條件可以是熱聚合溫度為380℃～400℃，熱聚合壓力為1～3MPa，熱聚合保溫時間為5～10h。熱聚合反應的工藝更簡單，反應溫度更低。

本發(fā)明提供的方法所得的中間相瀝青可以有廣泛的應用，例如在碳纖維紡絲、電極材料、導熱材料等中的應用。

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中：

圖1是實施例1得到的中間相瀝青的偏光照片。