[發(fā)明專利]一種氰胺基荒酸二甲酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610701460.6 | 申請日： | 2016-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN106316902B | 公開（公告）日： | 2018-08-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張千峰;馬森;李曉東;賈愛銓 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄒城千禾生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C321/04 | 分類號： | C07C321/04;C07C321/14;C07C323/45 |
| 代理公司： | 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111 | 代理人： | 奚志鵬 |
| 地址： | 273500 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 酸鈉鹽 氰胺 氰胺基荒酸二甲酯 混合液 異丙醇 丙酮 滴加 制備 精細(xì)化工技術(shù) 荒酸二甲酯 甲基化反應(yīng) 碳酸二甲酯 析出 操作工藝 趁熱過濾 成鹽反應(yīng) 二硫化碳 技術(shù)特點(diǎn) 冷凍結(jié)晶 洗滌干燥 粗產(chǎn)品 氰氨基 石灰氮 碳酸鈉 濾餅 水中 洗滌 過濾 溶解 合并 | ||
1.一種氰胺基荒酸二甲酯的制備方法，其特征在于該方法具體步驟如下：
(1)成鹽反應(yīng)：將石灰氮和碳酸鈉先后分散溶解在水中，并滴加二硫化碳，滴加速度為5～6mL/min，滴加完畢后，在40℃～45℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)4h～6h，生成氰胺基荒酸鈉鹽的混合液；將所述氰胺基荒酸鈉鹽的混合液趁熱過濾，濾餅用適量熱水充分洗滌，合并濾液得到氰胺基荒酸鈉鹽的水溶液待下一步反應(yīng)；
(2)甲基化反應(yīng)：將丙酮或異丙醇加入步驟(1)得到的所述氰胺基荒酸鈉鹽的水溶液中，并滴加碳酸二甲酯，滴加速度為1mL/min，在溫度20℃～40℃，反應(yīng)時間3h～5h進(jìn)行甲基化反應(yīng)生成氰胺基荒酸二甲酯粗產(chǎn)品，反應(yīng)結(jié)束后再次加入丙酮或異丙醇，在-20℃低溫下冷凍結(jié)晶，待固體析出后趁冷過濾，并用適量水洗滌產(chǎn)物，干燥后制得所述氰氨基荒酸二甲酯；所述石灰氮的主要成分為氰氨化鈣，其中含氮量19wt％，折合氰胺化鈣的含量為56wt％，所述氰胺化鈣、二硫化碳、碳酸鈉及碳酸二甲酯的摩爾比為1：(1～1.5)：1：(1.5～3)；第一次加入的丙酮或異丙醇的體積與步驟(1)所述水的體積比為(0.5～1):1，反應(yīng)中所需要的丙酮或異丙醇的總體積與步驟(1)所述水的體積比為(1～2):1。
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