[發(fā)明專利]一種喹唑啉-7-醚化合物及其有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610698122.1 | 申請(qǐng)日: | 2016-08-19 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN107764905B | 公開(kāi)(公告)日: | 2020-07-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 蕭偉;陳保來(lái);仲艷;劉永友;李家春;郭慶明;王振中 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | G01N30/02 | 分類號(hào): | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 222047 江蘇省*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 喹唑啉 化合物 及其 有關(guān) 物質(zhì) 檢測(cè) 方法 | ||
1.一種喹唑啉-7-醚化合物及其有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法,包括以下步驟:
a)、采用高效液相色譜法對(duì)合成喹唑啉-7-醚化合物待測(cè)樣品進(jìn)行含量檢測(cè),分別得到待測(cè)樣品中喹唑啉-7-醚化合物及其有關(guān)物質(zhì)的含量;
所述喹唑啉-7-醚化合物具有式(I)結(jié)構(gòu):
式(I);
所述喹唑啉-7-醚化合物有關(guān)物質(zhì)包括具有式(II)~式(IV)結(jié)構(gòu)化合物中的一種或多種:
式(II);式(III); 式(IV);
所述高效液相色譜法檢測(cè)過(guò)程中,采用的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱;采用的流動(dòng)相為乙酸銨-磷酸緩沖溶液、甲醇和乙腈;采用的洗脫方式為梯度洗脫,具體洗脫程序設(shè)置為:
初始時(shí),乙酸銨-磷酸緩沖溶液、甲醇和乙腈的體積比為55:30:15;
15min時(shí),乙酸銨-磷酸緩沖溶液、甲醇和乙腈的體積比為44:56:0;
20min時(shí),乙酸銨-磷酸緩沖溶液、甲醇和乙腈的體積比為35:65:0;
25min時(shí),乙酸銨-磷酸緩沖溶液、甲醇和乙腈的體積比為10:90:0;
檢測(cè)波長(zhǎng)為253nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述乙酸銨-磷酸緩沖溶液中乙酸銨的濃度為5~20mmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述乙酸銨-磷酸緩沖溶液的pH值為4~6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述高效液相色譜法檢測(cè)過(guò)程中采用的流動(dòng)相流速為0.9~1.1 mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述高效液相色譜法檢測(cè)過(guò)程中采用的檢測(cè)柱溫為25~35℃。
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