[發(fā)明專利]哮喘顆粒中有效成分的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610697728.3
• 申請(qǐng)日: 2016-08-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107764924B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蕭偉;林夏;胡軍華;于桂芳;潘有智;李家春;黃文哲;王振中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 11227 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 趙青朵

1.哮喘顆粒中有效成分的檢測(cè)方法，其特征在于，哮喘顆粒經(jīng)前處理后，以甲醇為流動(dòng)相A相，以乙腈為流動(dòng)相B相，以水為流動(dòng)相C相，以HPLC法檢測(cè)獲得色譜圖，根據(jù)色譜圖獲得有效成分的種類及含量；

所述哮喘顆粒由防風(fēng)、紫蘇葉、炙麻黃、五味子、白果、苦杏仁、紫菀、山萸肉、辛夷制成；所述有效成分包括：木蘭脂素、莫諾苷、馬錢苷、升麻素苷、5-O-維斯阿米醇苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素；

所述HPLC法的色譜柱為C18柱，洗脫程序?yàn)椋?/p>

0min～2min流動(dòng)相A相體積分?jǐn)?shù)為15％；

流動(dòng)相B相的體積分?jǐn)?shù)為2％；

流動(dòng)相C相的體積分?jǐn)?shù)為83％；

2min～16min流動(dòng)相A相體積分?jǐn)?shù)由15％至54％；

流動(dòng)相B相的體積分?jǐn)?shù)為2％；

流動(dòng)相C相的體積分?jǐn)?shù)由83％至44％；

16min～30min流動(dòng)相A相體積分?jǐn)?shù)為由54％至72％；

流動(dòng)相B相的體積分?jǐn)?shù)為2％；

流動(dòng)相C相的體積分?jǐn)?shù)由44％至26％；

30min～36min流動(dòng)相A相體積分?jǐn)?shù)為由72％至98％；

流動(dòng)相B相的體積分?jǐn)?shù)為2％；

流動(dòng)相C相的體積分?jǐn)?shù)由26％至0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述前處理具體為：將哮喘顆粒以甲醇水溶液提取后過(guò)濾；所述提取為超聲輔助提取。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述哮喘顆粒與甲醇水溶液的質(zhì)量體積比為1g：15mL～1g：50mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇的體積比為30％～80％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述超聲輔助提取的功率為200W，頻率為40kHz，時(shí)間為30～60min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述HPLC的色譜柱為Kromasil 100-3.5 C18。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述HPLC法檢測(cè)的柱溫為38℃～42℃；所述流動(dòng)相的流速為0.8～1.2mL·min^-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述HPLC法檢測(cè)的波長(zhǎng)為210nm和240nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，根據(jù)所述色譜圖的相對(duì)保留時(shí)間對(duì)有效成分定性；其中，

相對(duì)保留時(shí)間為0.358±20％的有效成分為莫諾苷；

相對(duì)保留時(shí)間為0.569±20％的有效成分為馬錢苷；

相對(duì)保留時(shí)間為0.717±20％的有效成分為升麻素苷；

相對(duì)保留時(shí)間為1的有效成分為5-O-維斯阿米醇苷；

相對(duì)保留時(shí)間為1.416±20％的有效成分為木蘭脂素；

相對(duì)保留時(shí)間為1.511±20％的有效成分為五味子醇甲；

相對(duì)保留時(shí)間為1.641±20％的有效成分為五味子醇乙；

相對(duì)保留時(shí)間為1.808±20％的有效成分為五味子酯甲；

相對(duì)保留時(shí)間為1.95±20％的有效成分為五味子甲素；

相對(duì)保留時(shí)間為2.113±20％的有效成分為五味子乙素。