[發明專利]一種皺皮木瓜中總酚酸的提取和純化工藝

有效

• 申請號: 201610695334.4
• 申請日: 2016-08-19
• 公開（公告）號: CN106177020B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 覃瑞;楊光忠;肖敏;劉虹
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: A61K36/732
• 分類號: A61K36/732
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所42214
• 代理人: 劉天鈺

技術領域

本發明涉及生產工藝領域，具體來說是一種皺皮木瓜中總酚酸的提取分離以及純化方法的工藝，用于工業生產提高總酚酸含量。

背景技術

皺皮木瓜【Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai】為薔薇科木瓜屬植物貼梗海棠的果實，又名貼梗海棠、貼梗木瓜、鐵腳梨。原產于我國，主要分布于華東、華中及西南各地。皺皮木瓜中含有有機酸、黃酮類化合物、齊墩果酸、皂苷類、超氧化物歧化酶等多種活性成分，有“百益之果”的盛名，是藥食兼用的植物品種。

酚酸化合物是水果、蔬菜和谷物中的一類酚類物質。近年來大量研究報道酚酸具有多種生物活性，如抗氧化，抗腫瘤，抑菌，減肥，護肝，提高免疫力，改善情緒，抗炎，抗病毒和保護心血管等。皺皮木瓜中含有的總酚酸物質提取效率較低，不能較好利用這種物種資源會造成一定程度的浪費。

大孔吸附樹脂(macro-reticular resin)是吸附性和分子篩原理相結合的分離材料，其吸附性是由于范德華引力或產生氫鍵的結果；分子篩性是由于本身多孔性結果的性質決定的。根據樹脂骨架的材料不同，大孔樹脂可分為極性和非極性兩大類。在水溶液中吸附力較強且有良好的吸附選擇性。因此適用于從水溶液中分離極性低或者非極性的化合物，組分間極性差別越大，分離越好。有機化合物根據吸附力的不同和分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種適宜工業生產的皺皮木瓜總酚酸物質的提取及純化方法。本發明所提供的提取純化方法采用了先醇提后樹脂純化的工藝，提取率高，適合工業化生產。

實現本發明上述目的所采用的技術方案為：

一種皺皮木瓜中總酚酸的提取和純化工藝，包括以下步驟：(1)將皺皮木瓜原藥材粉碎后，將粉碎后的粉末用體積濃度為50％～70％的乙醇溶液在70℃～90℃條件下加熱回流3～5h，料液比為1：20～40，過濾后，收集濾液；

(2)將濾液濃縮至恒重，得到浸膏，福林酚法測定浸膏中的總酚酸的含量；

(3)將浸膏用去離子水溶解后配制成酚酸溶液，備用；

(4)選擇所使用的大孔樹脂的型號，將所選擇的大孔樹脂進行裝柱，對樹脂預處理后，將酚酸溶液進行動態上樣吸附；

(5)用去離子水洗去樹脂表面的物質以及一部分可溶于水的糖類物質；

(6)最后將樹脂用乙醇洗脫，解吸吸附在樹脂內的酚酸，所收集的洗脫液即為皺皮木瓜中總酚酸。

步驟(1)中用體積濃度為60％的乙醇溶液在90℃條件下加熱回流5h，料液比為1：40。

步驟(4)中所使用的大孔樹脂的型號為D101，樹脂柱的徑高比是1:4，上樣濃度為1mg/mL，上樣流速為2BV/h，上樣體積為20BV。

步驟(6)中以4BV/h的流速洗脫4BV，收集洗脫液，洗脫液中總酚酸類物質含量大于60％。

本發明與現有技術相比具有以下優點：本發明在常規的純化方法的基礎上，利用大孔樹脂吸附解吸原理，設計出一系列試驗考察相關因素，最終得到了一整套最佳的技術方案，該技術方案可獲得較好的提取率。具體而言，本發明中首先根據大孔樹脂型號的不同，對酚酸類物質的吸附和解吸能力不同，篩選出最合適的大孔樹脂型號。同時，本發明提供的提取純化工藝步驟簡單，生產效率高，適合工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明的方法流程圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做詳細具體的說明，但是本發明的保護范圍并不局限于以下實施例。

實施例1

本實施例中所提供的提取純化的方法如圖1所示，本實施例中對各工藝參數的選擇以及樹脂種類的選擇分別進行了重復性試驗，以期得到最佳技術條件。

1)實驗所用大孔樹脂的主要特征

根據大孔樹脂的極性及其它物理參數，篩選了如下6種型號的樹脂，D101、AB-8、NKA-9、S-8、HPD750、D1400，進行預處理。

2)樹脂的靜態吸附和解吸試驗

分別稱取上述各型號樹脂，置于錐形瓶，向其中加入一定濃度酚酸浸膏去離子水的溶解液，封口膜封口，置于恒溫振蕩器，25℃，120r/min，振蕩24h，達到吸附平衡后過濾，將濾液進行福林酚法測定酚酸物質的濃度。