[發明專利]一種用于氧化反應的催化劑及其制備和應用

有效

• 申請號: 201610695082.5
• 申請日: 2016-08-19
• 公開（公告）號: CN107754777B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 黃家輝;林峰;張軍營;洪峰;邵斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J23/66;B01J23/78;B01J23/58;C07H7/00;C02F1/32;C02F1/72
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種用于氧化反應的催化劑的制備方法，其特征在于：該催化劑由一種金屬M_I和一種工藝處理過的金屬M_II的化合物組成，其中工藝處理中用到的試劑A與金屬M_II的質量比為1.225:1-3.675:1；金屬M_I和金屬M_II的質量比為1:10000-1:25；

其中所述的試劑A選自硫酸和硝酸中的一種或二種，金屬M_I選自Co、Pd、Ni、Cu、Pt中的一種或二種以上, 金屬M_II選自Ti、Zr中的一種或二種；

包括以下步驟：

a) 首先制備工藝處理的金屬M_II化合物：將試劑A用去離子水稀釋至需要濃度作為浸漬液，濃度為0.5mol/L-3mol/L；將金屬M_II的氧化物浸漬于上述浸漬液中，按照體積比V_{MII的氧化物}:V_浸漬液=1:1-2:2浸漬；10-120 min后，50-100℃下加熱攪拌除去溶劑，然后放入100-150℃烘箱中干燥12-24 h，200-800℃馬福爐中焙燒1-5 h，得到工藝處理過的金屬M_II化合物；

b) 將金屬M_I的陰離子為Cl^-的鹽用去離子水溶解，濃度為0.1-1 mmol/L, 加入試劑B，B與M_I的質量比為0.5-3，加入試劑C，激烈攪拌2h，得到金屬M_I的負載前體溶液；

其中所述的試劑B是一種表面活性劑，具體為聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一種，試劑C是一種NaBH₄；

c) 將上述工藝處理過的金屬M_II化合物加入到金屬M_I的負載前體溶液中，金屬M_I和金屬M_II的質量比為1:10000-1:25；攪拌1-5h，過濾洗滌，20-100℃烘干得到催化劑，100-400℃焙燒1-4h。

2.按照權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于：

試劑A與金屬M_II的質量比為2:1；金屬M_I和金屬M_II的質量比為1:1000-1:500；

3.一種權利要求1所述催化劑的制備方法，其特征在于：權利要求1或2所述制備的催化劑用于葡萄糖氧化反應或含有染料的廢水氧化反應中。

4.按照權利要求3所述催化劑的制備方法，其特征在于：其操作步驟為：

將10 mg - 100 mg催化劑加入20 ml葡萄糖的溶液中，葡萄糖/M_I的摩爾比為500/1 -2000/1，通入O₂；于20℃- 120℃，攪拌反應60 - 180 min，停止反應，分離回收催化劑。

5.按照權利要求4所述催化劑的制備方法，其特征在于：

P(O₂) = 0.3 MPa。

6.按照權利要求3所述催化劑的制備方法，其特征在于：含有染料的廢水為含羅丹明B、甲基橙染料中的一種或二種以上的廢水，廢水中的染料分子的降解反應中，其操作步驟為：

將10 mg - 100 mg催化劑加入20 ml羅丹明B和甲基橙中的一種或二種的溶液中，通入O₂，于10℃- 20℃，光源氙燈光照下，攪拌反應30 - 240 min，停止反應，分離回收催化劑。