[發明專利]高松裝密度五氧化二鈮的制備方法有效

申請號：	201610692339.1	申請日：	2016-08-19
公開（公告）號：	CN106348343B	公開（公告）日：	2017-12-08
發明（設計）人：	蔡毅;鄭祥云	申請（專利權）人：	江門富祥電子材料有限公司
主分類號：	C01G33/00	分類號：	C01G33/00
代理公司：	北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350	代理人：	趙蕊紅
地址：	529152 廣***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	高松裝密度氧化制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于濕法冶金技術領域，具體涉及一種高松裝密度五氧化二鈮的制備方法。

背景技術

鈮是一種高熔點稀有金屬，既是特殊的功能材料，又是優良的結構材料。鈮及其合金廣泛應用于電子、冶金、機械、航天航空、化學、醫學等領域；隨著鈮化合物單晶表面波濾波器在彩色電視機、錄像機、移動通訊等電子領域應用的迅速增長，含鈮特種光學玻璃在照相機、攝像機和其他光學儀器應用量不斷擴大；隨著紅外、激光等高新技術和軍事應用，家用電器生產和電子工業迅猛發展，氧化鈮的需求量日漸增加。

高松裝密度五氧化二鈮在鈮條、碳化鈮、及其合金的生產中由于松裝密度大在同等模具的情況下，裝氧化鈮的量就多，大大提高了生產效率，降低了成本。根據目前工藝方法制備的五氧化二鈮松裝密度較低，約為1g/cm3。

發明內容

鑒于現有技術中的上述問題，本發明的目的是提供一種高松裝密度五氧化二鈮的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

1、高松裝密度五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：

1)提供鉭鈮礦，進行研磨；

2)加入氫氟酸和硫酸進行溶解，生成氟鉭酸和氟鈮酸；

3)經仲辛醇萃取及反萃取，分離出氟鈮酸；

4)第一次通入氨氣中和，中和至pH＝5-6，控制沒有白色沉淀產生；

5)冷卻至20-40℃；

6)第二次通入氨氣中和，中和至pH＝9，中和時間為30-150分鐘；

7)循環過濾洗滌至氟離子＜1000ppm

8)用壓濾機進行固液分離，

9)然后在溫度200℃下進行烘干。

10)在溫度7 00-900℃煅燒，得到高松裝密度五氧化二鈮。

優選地，步驟4)中通入氨氣的流量為1-15升/分鐘。

優選地，步驟6)中通入氨氣的流量為1-15升/分鐘。

優選地，步驟7)使用陶瓷膜進行循環過濾洗滌。使用陶瓷膜過濾進行為洗滌有利于生產高密度氧化鈮，如圖1所示，陶瓷膜過濾洗滌原理為：在壓力作用的驅動下，原料液在膜管內高速流動，含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直方向向外透過膜，含大分子組分的混濁濃縮液被膜截留，從而使流體達到分離、濃縮、洗滌、純化的目的。因氫氧化鈮為粉體物質，是大分子組分，被膜截留，氟化物等為小分子組分，向外透過膜，達到過濾洗滌的目的。

述的高松裝密度五氧化二鈮的制備方法，其特征在于步驟10)中在750℃下進行煅燒。

優選地，所述步驟5)冷卻至30℃。

從五氧化二鈮松裝密度看，第二次中和時間越長，松裝密度就越大。達到一定時間后就沒有多少變化了，所述步驟6)中和時間優選為為120分鐘。

從五氧化二鈮松裝密度看煅燒溫度越高，松裝密度就越大。但800℃、850℃煅燒得到五氧化二鈮松裝密度相差不大，由于煅燒設備是用鎳鉻材料為加熱元件的回轉爐，溫度過高，回轉爐的使用壽命就短，生產中一般控制在800℃以下使用，優選地，步驟10)中在750℃下進行煅燒。

根據本發明，具有下列的有益效果：通過本發明的方法使制備的五氧化二鈮松裝密度提高到1.8g/cm3。

附圖說明

圖1是陶瓷膜的結構示意圖；

圖2是本發明的中和反應裝置的示意圖；

圖3是本發明的循環洗滌裝置的示意圖。

具體實施方式

鈮鉭礦分解的主要化學反應方程式如下：

Fe(TaO₃)2+16HF＝2H₂TaF₇+FeF₂+6H₂O