[發明專利]一種α-羥基環十五酮的制備方法

有效

• 申請號: 201610690516.2
• 申請日: 2016-08-20
• 公開（公告）號: CN106316807B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 高勇;張曉偉;汪軍;陳宏偉;付妹;方明章;肖玉麟;楊曉航
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C07C45/45
• 分類號: C07C45/45;C07C49/487
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

1.一種α-羥基環十五酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將一定量的鈉與適量的礦物油加入錐形瓶中，加熱至鈉融化，將一定量的汞用滴液漏斗緩慢滴入錐形瓶，滴加完畢停止加熱，不斷攪拌使鈉汞齊分散成小塊，過濾除去礦物油，鈉汞齊用石油醚洗滌后備用，本步驟中所制的鈉汞齊中金屬鈉的含量為2wt%～15wt%；

（2）在帶有恒壓滴液漏斗、攪拌、回流冷凝管的干燥三頸瓶中，加入適量的步驟（1）新制的鈉汞齊和適量干燥的苯類溶劑，在N₂氛下，攪拌并緩慢升溫至一定溫度，將一定量十五碳二酸二酯溶于苯類溶劑形成的溶液滴加到三頸瓶中，滴加完畢后，保溫反應一定時間，反應結束后，將反應液冷卻至室溫，過濾除去鈉汞齊，濾液用水洗至中性，旋干溶劑得α-羥基環十五酮粗品。

2.根據權利要求 1 所述的一種α-羥基環十五酮的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的苯類溶劑至少有一種選自苯、甲苯或二甲苯。

3.根據權利要求 1 所述的一種α-羥基環十五酮的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的十五碳二酸二酯至少有一種選自十五碳二酸二甲酯、十五碳二酸二乙酯、十五碳二酸二丙酯、十五碳二酸二丁酯、十五碳二酸二戊酯、十五碳二酸二己酯、十五碳二酸二庚酯、十五碳二酸二辛酯或十五碳二酸二壬酯。

4.根據權利要求 1 所述的一種α-羥基環十五酮的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的十五碳二酸二酯與步驟（1）所述的鈉汞齊中金屬鈉的摩爾比為1：2～12。

5.根據權利要求 1或2或3或4 所述的一種α-羥基環十五酮的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的反應溫度為80～140℃。

6.根據權利要求 1 或2或3或4所述的一種α-羥基環十五酮的制備方法，其特征在于步驟（2）所述的反應時間為1～6h。

7.根據權利要求 3 所述的一種α-羥基環十五酮的制備方法，其特征在于十五碳二酸二酯采用十五碳二酸二甲酯、十五碳二酸二乙酯、十五碳二酸二丙酯或十五碳二酸二丁酯。