[發明專利]銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法

有效

• 申請號: 201610688288.5
• 申請日: 2016-08-18
• 公開（公告）號: CN106348257B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 劉穎;葉金文;邱彧沖
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司51202
• 代理人: 黃幼陵,周敏

1.銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于工藝步驟如下：

(1)配料

原料為Cu粉和Te粉，按照銅碲金屬間化合物的化學式計算出各原料的質量百分比進行配料，所述銅碲金屬間化合物的化學式為CuTe、Cu₂Te、Cu₁₃Te₇、Cu₇Te₄、Cu₇Te₅、Cu_2-xTe或Cu_3-xTe₂，其中化學式為Cu_2-xTe或Cu_3-xTe₂的銅碲金屬間化合物為非化學計量化合物，Cu_2-xTe中，0<x<0.5，但應排除Cu與Te的化學計量比值點x＝0.14和x＝0.25，Cu_3-xTe₂中，0<x<1，但應排除Cu與Te的化學計量比值點x＝0.2；

(2)混料與干燥

將步驟(1)配好的原料進行濕磨，使原料混合均勻，濕磨結束后過篩分離出研磨球體得混合漿料，將所得的混合漿料進行干燥得混合粉料；

(3)固相反應合成

將步驟(2)所得混合粉料在真空或保護氣氛下升溫至300～700℃保溫0.5～4小時進行固相反應合成，保溫結束后隨爐冷卻至室溫出爐，得到銅碲金屬間化合物粉末。

2.根據權利要求1所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于在真空下進行固相反應合成采用真空燒結爐，真空燒結爐內的真空度控制在低于10Pa。

3.根據權利要求1所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于在保護氣氛下進行固相反應合成采用氣氛管式爐，形成保護氣氛的操作如下：

向氣氛管式爐的石英管內通入保護氣體以排除管內空氣，當石英管內空氣排盡之后同時關閉石英管的進氣口和出氣口，所述保護氣體的通入速率應使位于石英管內的原料粉體保持原位穩定并能盡快排出空氣；

或向氣氛管式爐的石英管內通入保護氣體以排除管內空氣，當石英管內空氣排盡之后繼續向石英管內通入保護氣體并通過石英管的出氣口排出保護氣體，使石英管內的保護氣體處于流動狀態，在排除管內空氣階段，所述保護氣體的通入速率應使位于石英管內的原料粉體保持原位穩定并能盡快排出空氣，在維持管內保護氣體處于流動狀態階段，所述保護氣體的通入速率應使位于石英管內的粉體保持原位穩定并避免空氣通過石英管的出氣口進入石英管。

4.根據權利要求1至3中任一權利要求所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于步驟(3)中升溫速率為5～10℃/分鐘。

5.根據權利要求1至3中任一權利要求所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于所述保護氣體為氬氣、氦氣、氮氣中的一種。

6.根據權利要求4所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于所述保護氣體為氬氣、氦氣、氮氣中的一種。

7.根據權利要求1至3中任一權利要求所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于步驟(2)所述濕磨的操作為：將配好的原料裝入球磨機中，加入磨球和濕磨介質，然后進行球磨，所述磨球按球料質量比(5～10):1加入，所述濕磨介質為無水乙醇、丙酮、去離子水中的一種，濕磨介質的加入量以浸沒所述原料和磨球為限。

8.根據權利要求4所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于步驟(2)所述濕磨的操作為：將配好的原料裝入球磨機中，加入磨球和濕磨介質，然后進行球磨，所述磨球按球料質量比(5～10):1加入，所述濕磨介質為無水乙醇、丙酮、去離子水中的一種，濕磨介質的加入量以浸沒所述原料和磨球為限。

9.根據權利要求5所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于步驟(2)所述濕磨的操作為：將配好的原料裝入球磨機中，加入磨球和濕磨介質，然后進行球磨，所述磨球按球料質量比(5～10):1加入，所述濕磨介質為無水乙醇、丙酮、去離子水中的一種，濕磨介質的加入量以浸沒所述原料和磨球為限。

10.根據權利要求6所述銅碲金屬間化合物粉末的固相反應合成方法，其特征在于步驟(2)所述濕磨的操作為：將配好的原料裝入球磨機中，加入磨球和濕磨介質，然后進行球磨，所述磨球按球料質量比(5～10):1加入，所述濕磨介質為無水乙醇、丙酮、去離子水中的一種，濕磨介質的加入量以浸沒所述原料和磨球為限。