[發(fā)明專利]一種亞硝酸鹽中碳酸根離子含量的檢測方法

在審

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• 申請日: 2016-08-18
• 公開（公告）號: CN107764819A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設計）人: 曾智勇;陳祖新;李輝;崔小敏
• 申請（專利權）人: 深圳市愛能森科技有限公司
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,侯桂麗

技術領域

本發(fā)明屬于離子檢測領域，涉及一種碳酸根離子含量的檢測方法，尤其涉及一種亞硝酸鹽中碳酸根離子含量的檢測方法。

背景技術

亞硝酸鹽中碳酸根的檢測主要涉及無機鹽生產(chǎn)后的質(zhì)控，如果產(chǎn)品中碳酸鹽含量過高，則影響產(chǎn)品的使用，尤其是在其作為熔鹽使用時，如果碳酸鹽含量過高，則對產(chǎn)品的熔點有較大的影響，并且可能在長期的使用過程中產(chǎn)生碳酸物沉淀，堵塞管道等。

目前，硝酸鉀、硝酸鈉等硝酸鹽中碳酸根的檢測是采用酸堿滴定法，但化化學滴定很難把握滴定終點，同時必須克服其他陰離子的干擾，并且該方法并且不適用于亞硝酸鈉等水溶液呈堿性的無機鹽中碳酸鹽的測定。

鄭志霞等(“碳酸根和碳酸氫根測定方法和自動測定儀”，鄭志霞等，現(xiàn)代儀器，2004年第4期)介紹了一種采用雙電極法測定碳酸根和碳酸氫根的原理和方法，但該方法需采用自動測定系統(tǒng)，設備復雜，成本較高。

付麗娟等(“非抑制型色譜法測定碳酸鹽的含量”，付麗娟等，中國藥師，2008年第11卷第4期)采用建立離子色譜法測定碳酸鈉含量的方法，但是離子色譜法中由于背景的干擾，其對亞硝酸鈉等水溶液呈堿性的無機鹽中碳酸鹽檢測的準確性會受到影響。

因此，找到一種方便快捷，不需特殊試劑和儀器設備的適用于亞硝酸鹽等水溶液呈堿性的無機鹽中碳酸鹽的檢測方法是研究的重點。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術中亞硝酸鹽中碳酸根離子檢測所存在的問題，本發(fā)明提供了一種亞硝酸鹽中碳酸根離子含量的檢測方法，用于判斷亞硝酸鹽中碳酸根含量是否過量。本發(fā)明通過在堿性條件下(但不產(chǎn)生氫氧化鈣沉淀)，使亞硝酸鹽溶液與鈣離子發(fā)生反應，經(jīng)生產(chǎn)的碳酸鈣沉淀的量與標樣進行對比，通過溶液的渾濁程度判斷亞硝酸鹽中碳酸鈣的含量是否超出標準。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

本發(fā)明提供了一種亞硝酸鹽中碳酸根離子含量的檢測方法，所述方法包括以下步驟：

(1)配制亞硝酸鹽溶液和碳酸根標液；

(2)配制鈣離子沉淀劑和pH調(diào)節(jié)劑；

(3)分別向盛有亞硝酸鹽溶液和水的兩個容器中依次加入等量的pH調(diào)節(jié)劑和等量的鈣離子沉淀劑，再向盛有水的容器中加入碳酸根標液，將兩個容器中液體定容后搖勻靜置，對比兩容器中液體的渾濁度即可得出亞硝酸鹽溶液中碳酸根離子含量。

其中，步驟(3)中分別向盛有亞硝酸鹽溶液和水的兩個容器中依次加入等量的pH調(diào)節(jié)劑和等量的鈣離子沉淀劑，是指兩個容器中一個加入亞硝酸鹽溶液，另一個加入水，兩個容器中都加入pH調(diào)節(jié)劑，兩個容器中加入的pH調(diào)節(jié)劑的量相同，兩個容器中都加入鈣離子沉淀劑，兩個容器中加入的鈣離子沉淀劑的量相同。

步驟(3)中所述盛有水的容器中為定容容器，優(yōu)選為50mL的比色管，但并不僅限于所述容器，其他可到達相同效果的容器同樣適用。

本發(fā)明中，對比兩個容器中溶液的渾濁度來判斷亞硝酸鹽溶液中碳酸根離 子含量為：加亞硝酸鹽溶液的容器中若無沉淀出現(xiàn)，加水的容器中有少量沉淀，既可以判斷亞硝酸鹽溶液中碳酸根離子的含量少于定值，該定值是加水的容器中的溶液的碳酸根離子含量，即當加亞硝酸鹽溶液的容器中若無沉淀出現(xiàn)，加水的容器中有少量沉淀，既可以判斷亞硝酸鹽溶液中碳酸根離子的含量少于加水的容器中的溶液的碳酸根離子含量；若加亞硝酸鹽溶液的容器中的溶液比加水的容器中的溶液更渾濁，該亞硝酸鹽溶液中碳酸根離子的含量大于加水的容器中的溶液的碳酸根離子含量。

以下作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，但不作為本發(fā)明提供的技術方案的限制，通過以下技術方案，可以更好的達到和實現(xiàn)本發(fā)明的技術目的和有益效果。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，所述亞硝酸鹽為亞硝酸鈉和/或亞硝酸鉀，進一步優(yōu)選為亞硝酸鈉。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術方案，步驟(1)中所述配制亞硝酸鹽溶液為：稱取亞硝酸鹽溶于水制得濃度為0.1～0.5g/mL的亞硝酸鹽溶液，其濃度可為0.1g/mL、0.2g/mL、0.3g/mL、0.4g/mL或0.5g/mL等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，所列范圍內(nèi)其他數(shù)值均可行。

優(yōu)選地，優(yōu)選地，步驟(1)中所述配制亞硝酸鹽溶液為：稱取亞硝酸鹽溶于水制得濃度為0.2g/mL的亞硝酸鹽溶液；