[發(fā)明專利]一種甲殼素納米纖維復(fù)合制備超級電容器線狀電極的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610687651.1
• 申請日: 2016-08-19
• 公開（公告）號: CN106206054B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李大綱;莫夢敏;楊闖;鄧巧云;李玲;張春霞;劉瑋瑋
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/86
• 代理公司: 南京君陶專利商標(biāo)代理有限公司32215
• 代理人: 沈根水

1.甲殼素納米纖維復(fù)合材料制備超級電容器線狀電極的方法，其特征是該方法包括以下工藝步驟：

a）制備甲殼素納米纖維；

b）制備甲殼素納米纖維、氧化石墨烯、碳納米管、聚苯胺四元混合溶液；

c）制備復(fù)合線狀電極；

所述的步驟 b）制備甲殼素納米纖維、氧化石墨烯、碳納米管、聚苯胺四元混合溶液的方法，由以下工藝步驟組成：

（1）稱取碳納米管、十二烷基苯磺酸鈉分散到去離子水中，然后加入1wt%的甲殼素納米纖維溶液，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)在960W的功率下超聲30分鐘，碳納米管、甲殼素納米纖維、十二烷基苯磺酸鈉、去離子水的質(zhì)量比為1：（0.5-4）：1：（10000-30000）；

（2）加入氧化石墨烯，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)在600W的功率下超聲30 分鐘，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的鹽酸溶液和苯胺單體，密封攪拌2 小時；氧化石墨烯、苯胺單體、碳納米管的質(zhì)量比為1：6：（1-3），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的鹽酸溶液和去離子水的體積比為1：（20-40）；

（3）取過硫酸銨和1mol/L鹽酸溶液，過硫酸銨和鹽酸的物質(zhì)的量比為1:100，混合冷卻后逐滴加入步驟（2）形成的溶液中，引發(fā)苯胺單體在鹽酸的摻雜下聚合生成聚苯胺，控制聚合時間為2-10小時；

（4）采用1mol/L 的鹽酸離心洗滌，然后用乙醇和去離子水反復(fù)離心洗滌至離心液上清液為無色，加入去離子水，超聲20 分鐘，超聲功率為600W，制得甲殼素納米纖維、氧化石墨烯、碳納米管、聚苯胺四元混合溶液；

（5）用聚乙二醇20000（PEG 20000)對放入透析袋中的四元混合溶液進(jìn)行透析濃縮，濃度至10-20mg/ml。

2.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的甲殼素納米纖維復(fù)合材料制備超級電容器線狀電極的方法，其特征是所述的步驟a）制備甲殼素納米纖維的方法，由以下工藝步驟組成：

（1）60目篩選廢棄蝦蟹殼粉末，烘干后浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的鹽酸溶液中24小時，然后用蒸餾水沖洗到pH 值為7，真空抽濾抽干水分；

（2）加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4% 的氫氧化鈉溶液并攪拌12小時，然后用蒸餾水沖洗到中性，重復(fù)四次；

（3）加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液浸泡24小時，用蒸餾水沖洗至中性，烘干、稱重，獲得去除碳酸鈣、蛋白質(zhì)和色素的甲殼素粉末；

（4）加入蒸餾水洗滌，用研磨機(jī)研磨10次，得到1wt%的甲殼素納米纖維溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的甲殼素納米纖維復(fù)合材料制備超級電容器線狀電極的方法，其特征是所述的步驟 c）制備復(fù)合線狀電極的方法，由以下工藝步驟組成：

（1）取無水乙醇與蒸餾水以體積比為1:3混合，然后加入無水乙醇和蒸餾水總質(zhì)量5%的氯化鈣攪拌均勻，制得凝固浴；

（2）注射器抽取配制好的甲殼素納米纖維、氧化石墨烯、碳納米管、聚苯胺四元混合溶液；

（3）將裝有凝固浴的燒杯放置在水浴鍋中，磁力攪拌；

（4）保持注射器針頭和凝固浴之間距離在0.8 cm以內(nèi)，但不能觸碰到凝固浴；

（5）用安裝在注射泵上的注射器擠出四元混合溶液形成10-30cm長的復(fù)合纖維，其中注射器的針頭內(nèi)徑為260 μm - 410 μm，注射速度為1-4 ml/min;復(fù)合纖維在凝固浴中浸泡30分鐘，用鑷子取出放到培養(yǎng)皿中，放入烘箱烘至半干，然后用無水乙醇和蒸餾水混合洗滌4次，無水乙醇和蒸餾水體積比為1：3，放入烘干箱中烘干；

（6）用20%的HI在90℃的條件下對復(fù)合纖維中的氧化石墨烯進(jìn)行還原6h，冷卻至室溫后，用乙醇與水洗滌，放入烘箱中烘干，最終制得甲殼素納米纖維/還原氧化石墨烯/碳納米管/聚苯胺復(fù)合線狀電極。