[發明專利]一種鎂?煤制油殘渣納米儲氫材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610682969.0
• 申請日: 2016-08-17
• 公開（公告）號: CN107055469A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 楊季霖;金軍;李漢辰;陳冬
• 申請（專利權）人: 北京君研碳極科技有限公司
• 主分類號: C01B3/00
• 分類號: C01B3/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 滕勝利

技術領域

本發明涉及一種新能源材料及其制備方法，更特別的涉及一種鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料及其制備方法。

背景技術：

隨著能源需求問題的日益加重，開發一種新能源已經迫在眉睫。氫氣是一種高效清潔的綠色能源，氫能源的利用的關鍵是研制高性能的儲氫材料。目前儲氫材料的應用主要存在一下三個問題，一、如何提高材料的儲氫密度(儲存的氫氣與材料的質量百分比)二、如何使材料儲放氫的操作條件溫和。三、如何降低儲氫材料的成本。

煤制油殘渣是當前煤制油工藝過程中最主要的副產品之一，產量占原料煤用量的20％-35％，如何高效利用也是制約煤制油工業發展的問題之一。將煤制油殘渣用做儲氫材料可以提高煤炭利用率。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料。

本發明的目的之二是提供一種鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料的制備方法。

本發明的的目的之三是提供一種新的氫源材料。

本發明的這些以及其它目的將通過下列詳細描述和說明來進一步闡述。

本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料，包括粒度為10-100nm的20-70重量份的煤制油殘渣，4-15重量份的催化劑和20-60重量份的鎂粉，產品粉末粒度在30-100納米之間，儲氫量為4.73-8.17wt％。

進一步的，本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料，包括粒度為10-100nm的30-60重量份的煤制油殘渣，4-10重量份的催化劑和30-60重量份的鎂粉，產品粉末粒度在30-100納米之間，儲氫量為4.73-8.17wt％。

較好的是，本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料，包括粒度為10-100nm的40-60重量份的煤制油殘渣，5-10重量份的催化劑和40-60重量份的鎂粉，產品粉末粒度在30-100納米之間，儲氫量為4.73-8.17wt％。

在本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料中，所述的催化劑為Cu、Al、Fe、Co、Ni或Mn中的一種或者幾種。當使用二種催化劑混合時，混合比為1-5：5-1，較好的是1-2:2-1；當使用三種催化劑混合時，混合比為1-5：5-1：1-5，較好的是1-2:2-1：1-2；當使用四種催化劑混合時，混合比為1-5：5-1：1-5：1-5，較好的是1-2:2-1：1-2：1-2。

本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料的制備方法，包括如下步驟：

A、將煤制油殘渣球磨至小于100微米，然后置于50-90℃水浴中，加入無機酸酸洗，將酸洗過后的煤制油殘渣過濾，洗滌，在80℃下干燥；

B、加入催化劑，在550-1100℃下煅燒，然后再加入粒度為50-200微米的鎂粉混合均勻；

C、將上述混合物裝入不銹鋼真空球磨罐，充入氫氣置換球磨罐內的空氣并充入氫氣到0.5-3Mpa，將材料進行球磨。

可以選擇的是，本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料的制備方法，包括如下步驟：

A、將煤制油殘渣球磨至小于100微米，然后置于60-80℃水浴中，加入鹽酸酸洗，將酸洗過后的煤制油殘渣過濾，洗滌，在80℃下干燥；

B、加入粒度為100微米的催化劑，在550-1100℃下煅燒，然后再加入粒度為50-100微米的鎂粉混合均勻；

C、將上述混合物裝入不銹鋼真空球磨罐，充入氫氣置換球磨罐內的空氣并充入氫氣到0.5-3Mpa，將材料進行球磨。

較好的是，本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料的制備方法，包括如下步驟：

A、將煤制油殘渣球磨至小于100微米，然后置于70℃水浴中，加入1mol/l中的鹽酸溶液酸洗0.5-1小時，將酸洗過后的煤制油殘渣過濾，洗滌，在80℃下干燥；

B、加入粒度為100微米的催化劑，在650-1100℃下煅燒，然后再加入粒度為100微米的鎂粉混合均勻；

C、將上述混合物裝入不銹鋼真空球磨罐，充入氫氣置換球磨罐內的空氣并充入氫氣到1-3Mpa，將材料進行球磨，球磨時間為0.5-4小時。

在本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料的制備方法中，煅燒溫度高于所摻入的金屬催化劑的融化溫度，煅燒溫度為1-3小時。

在本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料的制備方法中，球磨的時間為2-4小時，磨料與物料的質量比為60:1，球磨材料使用氧化鋯小球。

最好的是，本發明的鎂-煤制油殘渣納米儲氫材料的制備方法，包括如下步驟：