[發明專利]一種鋰離子電池復合顆粒石墨負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610680423.1
• 申請日: 2016-08-17
• 公開（公告）號: CN107758653A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 顧凱;丁曉陽;李虹;李驚蟄;王旭峰;李季;胡德明
• 申請（專利權）人: 寧波杉杉新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;H01M4/36;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 上海宣宜專利代理事務所(普通合伙)31288
• 代理人: 陳酩

技術領域

本發明涉及鋰離子電池材料技術領域，具體地說是一種鋰離子電池復合顆粒石墨負極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池憑借其高比能量、高工作電壓、充放電速度快、循環壽命長、安全無污染等優點，已經成功取代其他二次電池，成為移動電話、筆記本電腦和遙控飛機等小型電子產品的主要能源，而且大大地推動了電動汽車的產業化進程，許多國家也已經全面啟動鋰離子電池在軍事和航空航天領域的開發，這就對鋰離子電池提出來了更高的要求。

隨著科技發展，電子產品和能源汽車對能量密度以及高功率更加地關注，尤其是能源汽車對高功率即能快速充放電有很大的要求。因此近年來針對石墨的改性處理已經成為研究熱點。

但現有的人造石墨二次顆粒材料循環性能差，一次充電容量低，人造石墨單顆粒材料倍率循環性能差。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種工序簡單、放電容量高并且放電穩定性高的、高密度的復合顆粒石墨電池負極材料的制備方法。

為實現上述目的，設計一種鋰離子電池復合顆粒石墨負極材料的制備方法，其特征在于采用如下制備步驟：

(1)惰性氣體中，將石油焦，放入低溫表面改性反應釜中，一邊升溫一邊攪拌，得到二次包覆顆粒；升溫速率為1.5℃/min；攪拌的速度在28～38轉/min，升溫時間為180～240min；

(2)將二次包覆顆粒于2300～2800℃進行石墨化處理；所述石墨化處理的時間為52～70h；

(3)將經過石墨化處理的二次顆粒包覆體進行融合擠壓處理形成融合體；所述的融合體的粒徑D50控制在14～17μm；融合時間為3min，融合體的物料填充體積為75～85％；

(4)將融合體進行均勻預混料處理，預混料處理的時間為45～60min；

(5)將混勻后的融合體再進一步篩分處理，篩網目數100目，取篩下物，得二次顆粒；

(6)另取平均粒徑D50為18～21μm的石油焦，以2400～3000℃、46～62h，進行高溫石墨化處理，得焦化物；

(7)將焦化物進行粉碎分級處理，粉碎分級處理后的平均粒徑D50為17.0～20.0μm，即得單顆粒；

(8)將二次顆粒與單顆粒按照重量份數比100∶28～32的比例混配，即得復合顆粒石墨負極材料。

所述的惰性氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或兩種。

所述的復合顆粒石墨負極材料的平均粒徑為D50為15.5～18.5μm。

本發明與現有技術相比，制備工藝簡單，制備出的負極材料放電容量高、放電穩定性好、功率性能高、循環性能好、壓實密度高。

具體實施方式

現結合實施例對本發明作進一步地說明。

實施例1

(1)在氮氣氣氛中，將石油焦，放入低溫表面改性反應釜中，一邊升溫一邊攪拌，得到二次包覆顆粒；升溫速率為1.5℃/min；攪拌的速度在30轉/min，升溫時間為210min；

(2)將二次包覆顆粒于2800℃進行石墨化處理；所述石墨化處理的時間為70h；

(3)將經過石墨化處理的二次顆粒包覆體進行融合擠壓處理形成融合體；所述的融合體的粒徑D50控制在14～17μm；融合時間為3min，融合體的物料填充體積為85％；

(4)將融合體進行均勻預混料處理，預混料處理的時間為45min；

(5)將混勻后的融合體再進一步篩分處理，篩網目數100目，取篩下物，得二次顆粒；

(6)另取平均粒徑D50為18～21μm的石油焦，以3000℃進行高溫石墨化處理；石墨化處理的時間為46～62h，得焦化物；

(7)將得焦化物進行粉碎分級處理，粉碎分級處理后的平均粒徑D50為17.0～20.0μm，即得單顆粒；

(8)將二次顆粒與單顆粒按照重量份數比100∶28的比例混配，即得復合顆粒石墨負極材料。

實施例2

(1)在氬氣氣氛中，將石油焦，放入低溫表面改性反應釜中，一邊升溫一邊攪拌，得到二次包覆顆粒；升溫速率為1.5℃/min；攪拌的速度在30轉/min，升溫時間為210min；

(2)將二次包覆顆粒于2800℃進行石墨化處理；所述石墨化處理的時間為52～70h；

(3)將經過石墨化處理的二次顆粒包覆體進行融合擠壓處理形成融合體；所述的融合體的粒徑D50控制在14～17μm；融合時間為3min，融合體的85％；