[發明專利]一種多量子點核-二氧化硅殼復合結構的制備方法及其在LED中的應用有效
| 申請號： | 201610679702.6 | 申請日： | 2016-08-17 |
| 公開（公告）號： | CN106318374B | 公開（公告）日： | 2019-03-05 |
| 發明（設計）人： | 吳明在;蔣童童 | 申請（專利權）人： | 安徽大學 |
| 主分類號： | C09K11/02 | 分類號： | C09K11/02;C09K11/62;C09K11/59;B82Y30/00;B82Y40/00;H01L33/50 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人： | 沈尚林 |
| 地址： | 230000*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 量子點 量子點結構 復合結構 二氧化硅殼 摻雜的 制備 合成 二氧化硅小球 油酸 表面修飾劑 發射熒光 化學試劑 十二硫醇 液相環境 白光LED 發射峰 可調的 修飾 油胺 應用 摻雜 成功 | ||
1.一種多量子點核-二氧化硅殼復合結構的制備方法，其特征在于：步驟如下：
(1)合成油溶性的CZIS/ZnS量子點：
將Cu源、Zn(OAc)2、In(OAc)3、硫粉、十二硫醇、油胺和油酸加入到三頸燒瓶中，在90-110℃下除氣18-22min后，將混合物在氮氣下加熱到220-240℃，反應8-12min后，猝滅反應；將反應混合液冷卻至75-85℃后，將油胺和十八烯溶解的Zn(OAc)2溶液加入到上述混合液中，原位將ZnS殼長在CZIS核上；最后，將系統的溫度上升到230-250℃反應18-22min，加入甲苯猝滅反應；
(2)多量子點核-二氧化硅殼復合結構的制備
將聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚，環己烷和油溶性的CZIS/ZnS量子點混合均勻后，加入NH4OH，2-3min后，加入正硅酸四乙酯攪拌22-26h得到復合結構，乙醇清洗后即得產物。
2.根據權利要求1所述的多量子點核-二氧化硅殼復合結構的制備方法，其特征在于：步驟如下：
(1)合成油溶性的CZIS/ZnS量子點：
將0.02-0.12mmol的Cu源、0.4mmol的Zn(OAc)2、0.4mmol的In(OAc)3、3.2mmol的硫粉、8mL的十二硫醇、4mL的油胺和2mL的油酸加入到三頸燒瓶中，在90-110℃下除氣18-22min后，將混合物在氮氣下加熱到220-240℃，反應8-12min后，猝滅反應；將反應混合液冷卻至75-85℃后，將油胺和十八烯溶解的Zn(OAc)2溶液加入到上述混合液中，原位將ZnS殼長在CZIS核上；最后，將系統的溫度上升到230-250℃反應18-22min，加入甲苯猝滅反應；
(2)多量子點核-二氧化硅殼復合結構的制備
將1g的聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚，20mL的環己烷和6mL的油溶性的CZIS/ZnS量子點混合均勻后，加入170μL的NH4OH，2-3min后，加入100μL的正硅酸四乙酯攪拌22-26h得到復合結構，乙醇清洗后即得產物。
3.根據權利要求1或2所述的多量子點核-二氧化硅殼復合結構的制備方法，其特征在于：所述的Cu源為CuCl、Cu(OAc)2、CuI、CuCl2中的一種。
4.根據權利要求2所述的多量子點核-二氧化硅殼復合結構的制備方法，其特征在于：步驟(1)中用油胺和十八烯溶解的Zn(OAc)2溶液的制備方法如下：將0.8mmol的Zn(OAc)2溶解在1-4mL的油胺和十八烯的混合物中制得，其中，油胺和十八烯的體積比為1:9。
5.根據權利要求1所述的多量子點核-二氧化硅殼復合結構的制備方法，其特征在于：制備而成的多量子點核-二氧化硅殼復合結構能夠用于制備顏色可調的量子點LED，具體方法如下：將一種或多種不同Cu/In比例的多量子點核-二氧化硅殼復合結構溶解在氯仿中，然后，將溶液和固化膠B混合，在65-75℃的環境中加熱0.8-1.2h除去氯仿，再加入主膠A混合均勻，將混合液滴到GaN芯片的表面，混合液在145-155℃下固化25-35分鐘，得到顏色可調的量子點LED。
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