[發明專利]一種聚吡咯功能化的鈷配合物復合材料的合成方法及其應用

有效

• 申請號: 201610675474.5
• 申請日: 2016-08-16
• 公開（公告）號: CN106391122B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 劉國成;于蕙瑄;林宏艷;蔡克迪;趙剛;王祥;應俊;劉濱秋
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C02F1/30
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所(普通合伙) 21225
• 代理人: 王佳佳

一種聚吡咯功能化的鈷配合物復合材料的合成方法及其應用，采用水熱合成法，將CoCl₂·6H₂O、N,N'?雙(3?吡啶)噻吩?2,5?二甲酰胺和均苯三甲酸，加入去離子水，進行水熱反應，合成分子式[Co(L)(1,3,5?HBTC)的鈷配合物；將鈷配合物研磨，得到微晶態鈷配合物，然后與吡咯和水超聲混合，加入過硫酸胺水溶液，攪拌靜置，得到聚吡咯功能化的鈷配合物復合材料。優點是：該方法采用聚吡咯將鈷配合物進行功能化，簡易快速的，可擴大該類配合物的光響應范圍，有效降低在光催化過程中光生電子和空穴之間的復合，使其在可見光下具有良好催化降解染料污染物效果，節約能源消耗，降低染料污染物對環境的污染。

技術領域

本發明屬于可見光催化材料合成領域，特別涉及一種聚吡咯功能化的鈷配合物復合材料的合成方法及其應用。

背景技術

印染工業過程中流失的染料占染料產量的15％，是工業廢水的主要污染源之一。在各種染料中，亞甲基藍可用于麻、蠶絲織物、紙張的染色和竹、木的著色；還可用于制造墨水和色淀及生物、細菌組織的染色等方面。由于該染料在的水溶性較好，因此在生產和使用過程中流失率高，易進入水體，對環境以及人體的皮膚、眼睛等均具有較大的危害作用。因此，開發新的功能性降解材料來降低或消除亞甲藍染料污染物的危害具有重要的實際意義。.

基于芳香羧酸和有機胺混合配體的過渡金屬配合物是一種無機-有機功能雜化材料。這類材料不僅結構多樣而且應用廣泛。比如該類材料可以作為紫外光催化降解有機染料的催化劑。但是，由于該類配合物材料具有較寬的帶隙，因此在可見光范圍內不夠活躍，這使得在光催化過程中光生電子和空穴易發生復合，導致該類材料利用可見光的光催化效果不夠高，因此，提高配合物在可見光范圍內對染料污染物的催化降解具有十分重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種聚吡咯功能化的鈷配合物復合材料的合成方法及其應用，該方法采用聚吡咯將鈷配合物進行功能化，簡易快速的，可擴大該類配合物的光響應范圍，有效降低在光催化過程中光生電子和空穴之間的復合，使其在可見光下具有良好催化降解染料污染物效果，節約能源消耗，降低染料污染物對環境的污染。

本發明的技術解決方案是：

一種聚吡咯功能化的鈷配合物復合材料的合成方法，其具體步驟如下：

(1)、基于有機配體功能鈷配合物的合成

基于有機配體功能鈷配合物分子式如下：

[Co(L)(1,3,5-HBTC)]；

其中，L為N,N'-雙(3-吡啶)噻吩-2,5-二甲酰胺，1,3,5-HBTC為均苯三甲酸一氫根；

具體合成步驟如下：

將CoCl₂·6H₂O、N,N'-雙(3-吡啶)噻吩-2,5-二甲酰胺和均苯三甲酸，加入去離子水，攪拌形成懸浮混合物，用NaOH溶液調pH為4.3～6.4，倒入高壓反應釜中，進行水熱反應，得到塊狀晶體，洗滌，晾干，得到基于有機配體多功能鈷配合物；

(2)聚吡咯功能化的鈷配合物復合材料

聚吡咯功能化的鈷配合物復合材料的表達式如下：

[Co(L)(1,3,5-HBTC)]/ppy；

其中，ppy為聚吡咯；

具體合成步驟如下：

a.將步驟(1)合成的基于有機配體多功能鈷配合物]稱取3克，研磨，然后分散到2毫升～4毫升的乙醇中，用球磨機研磨20分鐘～40分鐘，離心分離，保留濾餅，在60℃～80℃下干燥24小時，得到微晶態鈷配合物[Co(L)(1,3,5-HBTC)]材料；