[發(fā)明專利]一種微波高壓水介質(zhì)合成陶瓷材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610674726.2
• 申請日: 2016-08-16
• 公開（公告）號: CN106278187B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高羽;朱寅中;周會俊;高申元
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州玉屏邁威科技有限公司
• 主分類號: C04B35/00
• 分類號: C04B35/00;C04B35/622;C04B35/63
• 代理公司: 貴陽睿騰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

本發(fā)明涉及陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種微波高壓水介質(zhì)合成陶瓷材料的方法，通過將原料混合后，將其在高壓反應(yīng)釜中，與水混合后，采用微波進(jìn)行加熱，使得反應(yīng)釜中的水蒸氣隨著微波處理溫度的不斷升高，達(dá)到提高反應(yīng)釜中的壓力，同時，使得在微波加熱處理的過程中，使得原料在水相中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使得反應(yīng)釜中的熱量通過鉻粉、鋁粉、石墨粉、硅粉、錳粉等的作用產(chǎn)生化學(xué)熱與微波加熱相結(jié)合，使得反應(yīng)釜中的熱量快速的上升，并且使得水發(fā)生電離，呈現(xiàn)出弱酸性和弱堿性，促進(jìn)原料成分的快速反應(yīng)，改善了陶瓷粉體的柔韌性，提高了陶瓷粉體的活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種微波高壓水介質(zhì)合成陶瓷材料的方法。

背景技術(shù)

壓電陶瓷是一類廣泛用于醫(yī)學(xué)成像、聲傳感器、聲換能器、超聲馬達(dá)等方面，可實現(xiàn)機(jī)械能與電能相互轉(zhuǎn)換的功能材料。但目前工業(yè)化的壓電陶瓷大部分為鉛基材料的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷(PZT)，其使用及其處理給人類生活和自然環(huán)境帶來了嚴(yán)重的危害。經(jīng)過多年研究發(fā)現(xiàn)，鈮酸鉀鈉材料具有優(yōu)良的壓電性能和機(jī)械性能，被認(rèn)為是最有可能替代PZT的無鉛壓電材料。然而，目前采用傳統(tǒng)的固相法、水熱法、熔鹽法等方法獲得的鈮酸鉀鈉粉體所制備的鈮酸鉀鈉壓電陶瓷，其壓電常數(shù)d33為120pC/N左右，性能不高。而可獲得較高性能鈮酸鉀鈉陶瓷的制備工藝卻很難，而且不易控制，成本較高，不易推廣。為獲得高活性的粉體并提高壓電陶瓷的性能，有必要探索新的合成工藝和陶瓷制備工藝，以促進(jìn)和發(fā)展鈮酸鉀鈉壓電陶瓷的推廣和應(yīng)用。

高壓水介質(zhì)是通過在密閉的容器中，將水溶液通過不斷地額升溫，使得密閉容器中的壓力增大，進(jìn)而實現(xiàn)水作為介質(zhì)，促進(jìn)物質(zhì)反應(yīng)，達(dá)到改性產(chǎn)品的目的。現(xiàn)有技術(shù)中，有研究者采用微波水熱合成技術(shù)，以氫氧化鉀、氫氧化鈉的混合堿液作為反應(yīng)溶劑，以Nb₂O₅為反應(yīng)物，摻雜LiBO₃，并在壓力為30-60bar反應(yīng)10-40min，進(jìn)而獲得陶瓷粉體材料，提高粉體的活性，改善壓電陶瓷的電學(xué)與機(jī)械性能，以達(dá)到滿足壓電陶瓷的需求。可見，對于上述添加的成分主要作為反應(yīng)的溶劑，使得LiBO₃摻雜在Nb₂O₅中，獲得鈮酸鉀鈉壓電陶瓷。

而除了壓電陶瓷外，其他陶瓷材料的制備過程中，依然需要多種化學(xué)元素的摻雜與混合處理，達(dá)到改性陶瓷粉體的性能，提高陶瓷粉體的活性；而在此過程中，有時需要加入一定的溶劑，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)程，加快反應(yīng)速度，實現(xiàn)對陶瓷粉體材料的改性，而溶劑通常采用的是酸或堿。

然而，無論是采用堿或者是酸，將會導(dǎo)致對設(shè)備的腐蝕性能較高，使得對生產(chǎn)設(shè)備的要求較高，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較大。

而水，其在高溫高壓環(huán)境下，其將會發(fā)生電離，進(jìn)而在一定的程度下，其將會顯現(xiàn)出弱酸性或者弱堿性；基于此，本研究者通過采用微波高壓水介質(zhì)下合成陶瓷材料，使得制備的陶瓷粉體材料的活性較高，并且避免了大量的堿液或者酸液的使用，降低了對設(shè)備的抗腐蝕要求，降低了成本。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種微波高壓水介質(zhì)合成陶瓷材料的方法。

具體是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：

一種微波高壓水介質(zhì)合成陶瓷材料的方法，將鉻粉、鋁粉、錳粉、硅粉以及石墨粉按照質(zhì)量比為1-3:0.3-0.8:1-1.3:0.2-0.5:1-1.1混合均勻，得到混合物；將混合物置于高壓反應(yīng)釜中，并向其中加入占混合物質(zhì)量2-4倍的去離子水，攪拌均勻；采用微波加熱處理至溫度為100-130℃，密封高壓反應(yīng)釜，采用微波加熱至溫度為200-240℃，處理10-120min，獲得陶瓷材料。

所述的微波，功率為500-900W。

所述的密封高壓反應(yīng)釜，在密封前，向其中通入有保護(hù)性氣體。

所述的保護(hù)性氣體，通入量為反應(yīng)釜體積的30-50％。