[發(fā)明專利]一種基于晶硅太陽能電池產(chǎn)生的硅泥制備高純α相氮化硅粉體的方法

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• 申請日: 2016-08-16
• 公開（公告）號: CN107758634A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 樸賢卿;孫卓;于欣陽;張哲娟
• 申請（專利權(quán)）人: 上海納晶科技有限公司
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙)31219
• 代理人: 金彥,許亦琳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及α相氮化硅粉體制備領(lǐng)域，特別是涉及一種基于晶硅太陽能電池產(chǎn)生的硅泥制備高純α相氮化硅粉體的方法。

背景技術(shù)

氮化硅是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它是原子晶體，本身具有潤滑性，耐磨損，并且高溫時能抗氧化。此外，它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到1000℃以上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會碎裂；因此，被用來制造軸承、氣輪機葉片、機械密封環(huán)、永久性模具等機械構(gòu)件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發(fā)動機部件的受熱面，不僅可以提高柴油機質(zhì)量，節(jié)省燃料，而且能夠提高熱效率。

目前已有配方是基于純硅粉的自蔓延直接燃燒法，或二氧化硅的碳熱還原法，化學(xué)氣相合成法等，以及硅粉的直接氮化法等。二氧化硅的碳熱還原法是將二氧化硅粉末與碳粉混合后在氮氣氣氛中進行氮化。該法具有原料成本低，設(shè)備簡單等優(yōu)勢。但是同時具有反應(yīng)耗時長、有碳粉殘留、產(chǎn)物中含有未反應(yīng)完全的氧化硅或生成碳化硅等雜質(zhì)相，影響最終產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度。化學(xué)氣相法則以含硅的化合物，如硅烷、四氯化硅等，與氮氣或者氨氣在反應(yīng)器中生成Si(NH₂)₂，在1200～1500℃繼續(xù)加熱生成氮化硅粉末，但該方法原料、設(shè)備成本都比較昂貴，只在對氮化硅純度很高的應(yīng)用領(lǐng)域有所應(yīng)用。自蔓延直接燃燒法是利用反應(yīng)物硅粉在高溫下與氮氣直接發(fā)生燃燒反應(yīng)，通過反應(yīng)放熱和傳導(dǎo)方式來合成氮化硅粉末。整個過程不需要提供能量，而且反應(yīng)相對比較快。具有工藝簡單、投資少等特點。但是在劇烈燃燒過程中，溫度很容易造成硅粉末的融化，阻止反應(yīng)繼續(xù)，所以還需要添加一定量的氮化硅等粉末來作為稀釋劑。

硅粉直接氮化法是目前應(yīng)用相對比較廣泛的氮化硅制備方法，適合大規(guī)模生產(chǎn)。硅粉直接氮化工藝中，硅粉的粒徑對最終氮化硅產(chǎn)品的純度、質(zhì)量起到關(guān)鍵的影響。通常，商業(yè)硅粉都在10微米以上，而且隨著粒徑的減小，硅粉端的制成成本會成倍提高，通常使用機械破碎→球磨等工藝得到目標粒徑。本發(fā)明中所使用的單晶硅切削原料硅粉末分布在100-1000nm的亞微米區(qū)域，具有較高的活性，直接適合在低溫下實現(xiàn)氮化工藝，無需進行二次加工。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種基于晶硅太陽能電池產(chǎn)生的硅泥制備高純α相氮化硅粉體的方法。本發(fā)明制備高純α相氮化硅粉體的方法降低了晶硅太陽能廠家的成本，有效解決了晶硅太陽能電池產(chǎn)生的硅屑難利用問題，能在低溫下實現(xiàn)氮化工藝，制備工藝簡單、成本低廉，實現(xiàn)高轉(zhuǎn)化率以及變廢為寶的目的，得到的氮化硅粉體純度高，含量為90～99.5wt％。

為實現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種基于晶硅太陽能電池切削產(chǎn)生的硅泥制備高純α相氮化硅粉體的方法，包括以下步驟：

1)將晶硅太陽能電池切削產(chǎn)生的硅泥除水干燥后過篩，得到反應(yīng)原料；

2)將步驟1)得到的反應(yīng)原料在隔絕氧氣下，通入含氮非氧化性氣體進行氮化，即得到α相氮化硅粉體。

目前晶硅太陽能電池工藝普遍使用金剛線鋸切割單晶或者多晶硅錠工藝，其中根據(jù)太陽能電池板的厚度不同，約有30～50％的晶硅材料以硅屑的形式損耗，而且隨著太陽能電池的薄片化趨勢，該比例呈上升趨勢。不僅造成巨大的浪費，而且還對環(huán)境具有一定的污染，可造成粉塵污染、水質(zhì)污染等。

晶硅太陽能電池原料硅錠純度達到99.999％，其切削碎屑是不可多得的高純硅原材料粉末。由于所產(chǎn)生的切削粉末粒度非常小，所以該方法免除了傳統(tǒng)工藝中所固有的機械破碎→球磨工藝。另外，隨著晶硅太陽能電池的發(fā)展和普及，切削硅粉的量呈每年呈上升趨勢。該工藝的實施降低了晶硅太陽能廠家的成本，有效解決了晶硅太陽能電池產(chǎn)生的硅屑難利用問題。

優(yōu)選地，步驟1)中，過篩后加入含氮的添加劑，再進行混合研磨，得到反應(yīng)原料。

更優(yōu)選地，步驟1)中，所述添加劑選自尿素、三聚氰胺、碳酸銨、碳酸氫銨和鹵化銨等中的一種或多種。添加劑可以有效降低氮化溫度，除此之外，它們還可以作為固體氮源，使得硅粉更加充分氮化。

更優(yōu)選地，步驟1)中，硅泥與添加劑的重量比為5～50：1，如5～20：1或20～50：1。

優(yōu)選地，步驟1)中，過篩后的硅泥D50粒徑(即中心粒徑)≤10μm。更優(yōu)選地，過篩后的硅泥D50粒徑≤1μm。

優(yōu)選地，步驟1)中，除水的方法為真空加熱除水、冷凍干燥除水，直接加熱除水或微波加熱除水。

優(yōu)選地，步驟2)中，氮化使用的設(shè)備為氣氛燒結(jié)爐、管式爐、隧道窯爐或微波加熱爐。