[發明專利]一種連續生產高純黃磷的高效精密裝置

在審

• 申請號: 201610672830.8
• 申請日: 2016-08-16
• 公開（公告）號: CN107758636A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 李少平;華超;楊著;陸平;杜林;張紅玲
• 申請（專利權）人: 湖北興發化工集團股份有限公司
• 主分類號: C01B25/047
• 分類號: C01B25/047
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明涉及精餾裝置技術領域，具體為一種連續生產高純黃磷的高效精密裝置。

背景技術

黃磷是一種重要的基礎工業原料，其中的雜質主要有砷、硅、硫、有機物及金屬等雜質。高純黃磷是磷化工產品的高附加值產品，隨著高品質磷化學品和半導體領域的發展，市場對黃磷產品的質量提出了較高的要求，特別是從工業黃磷生產的5N級及以上產品將會是高端市場的需求趨勢。

目前在國內外的文獻中報道了提純工業黃磷的方法有化學法和物理法。美國專利的UP4483746公開了一種采用物理法黃磷純化工藝，其采用簡單蒸餾對其黃磷進行提純，經精制分離的黃磷砷含量為1.0ppm左右，總的雜質金屬離子為100ppm；目前，電磁凈化法精制黃磷不需要添加化學試劑，能耗少，但其研究處于起步階段，尚無法進行工業應用。隨著電子信息產業的發展，半導體行業對電子級磷酸指標要求越來越高，砷含量小于10ppb、銻含量小于30ppb。目前國內現有裝置技術滿足不了客戶要求，并且也達不到高效精密的脫重目的。

發明內容

現有技術難以滿足人們的需要，為了解決上述存在的問題，本發明提出了一種連續生產高純黃磷的高效精密裝置，它采用液態黃磷通過自力式噴頭能夠均勻噴灑，與經過釜內自控加熱器加熱蒸發上升的磷蒸汽，在提餾段充分接觸，脫除掉包裹在黃磷內的重金屬。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種連續生產高純黃磷的高效精密裝置，包括塔釜、精餾塔、一體式塔頂冷卻器、重力式回流及采出裝置、進料泵和真空撬裝裝置，所述塔釜內部設置有自控加熱器，且塔釜頂部設置有精餾塔；所述精餾塔的一側設置有進料泵；所述精餾塔頂部設置有一體式塔頂冷卻器；所述一體式塔頂冷卻器頂部與真空撬裝裝置連接。

進一步，所述精餾塔上設置有自力式進料噴頭，且自力式進料噴頭通過管道與進料泵連接。

進一步，所述自控加熱器與塔釜采用一體式連接。

進一步，所述一體式塔頂冷卻器與裝置采用一體式法蘭連接。

進一步，所述精餾塔分為提餾段和高效精餾段。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

該連續生產高純黃磷的高效精密裝置，它采用液態黃磷通過自力式噴頭能夠均勻噴灑，與經過釜內自控加熱器加熱蒸發上升的磷蒸汽，在提餾段充分接觸，脫除掉包裹在黃磷內的重金屬，同時磷蒸汽繼續上升至高效精餾段，之后磷蒸汽繼續上升至高效精餾段，高效精餾段采用精密液體分布器和自主設計的規整填料，使通過重力式回流采出裝置回流的高純液態黃磷與上升的黃磷蒸汽充分接觸，有效地脫除與液態黃磷包裹緊密的重金屬，尤其是砷和銻，另外，裝置頂部冷卻器與裝置采用一體式法蘭連接，使黃磷蒸汽充分冷凝內回流，減少了塔頂回流裝置設備及連接管線，降低了設備投資，有效防止黃磷泄漏的危險性，實用性強，易于推廣使用。

附圖說明

圖1為本發明的整體結構示意圖。

具體實施方式

請參閱圖1，本發明提供的一種實施例：一種連續生產高純黃磷的高效精密裝置，包括塔釜1、精餾塔2、一體式塔頂冷卻器3、重力式回流及采出裝置4、進料泵5和真空撬裝裝置6，所述塔釜1內部設置有自控加熱器7，且塔釜1頂部設置有精餾塔2；所述精餾塔2的一側設置有進料泵5；所述精餾塔2頂部設置有一體式塔頂冷卻器3；所述一體式塔頂冷卻器3頂部與真空撬裝裝置6連接；所述精餾塔2上設置有自力式進料噴頭8，且自力式進料噴頭8通過管道9與進料泵5連接；所述自控加熱器7與塔釜1采用一體式連接；所述一體式塔頂冷卻器3與裝置采用一體式法蘭連接；所述精餾塔2包括提餾段和高效精餾段。

本發明連續生產高純黃磷的高效精密裝置在使用時，首先啟動設備，通過進料泵5將液態黃磷輸送到精餾塔2，液態黃磷通過自力式噴頭8能夠均勻噴灑，與經過釜塔1內自控加熱器7加熱蒸發上升的磷蒸汽，在提餾段充分接觸，之后磷蒸汽繼續上升至高效精餾段，與經過一體式冷卻器3冷凝和重力式回流及采出裝置4回流至塔內的高純液態黃磷充分接觸，達到高效精密脫除雜質之目的，其高純黃磷產品的純度可達到5N，其中砷含量小于30ppb、銻含量小于100ppb。