[發(fā)明專利]一種四苯基乙烯衍生物離子絡合物及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610672154.4
• 申請日: 2016-08-14
• 公開（公告）號: CN106318380B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設計）人: 任相魁;荊慧;路琳
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07C51/41;C07C65/24;C07C209/68;C07C211/63
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種四苯基乙烯衍生物離子絡合物的制備方法，其特征是包括如下步驟：

(1)將四-(4-羥基苯)乙烯(III)和4-溴甲基苯甲酸甲酯混合，加入丙酮溶解，加入碳酸鉀和相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨；加熱回流18-24h，得到混合物1；旋蒸去除溶劑丙酮，殘余物用二氯甲烷溶解，加飽和氯化鈉水溶液萃取，收集有機層并用無水硫酸鈉干燥，將干燥后的有機溶液旋蒸去除二氯甲烷，剩余物用二氯甲烷/甲醇重結(jié)晶，有沉淀析出，過濾干燥，得化合物(IV)；

所述四-(4-羥基苯)乙烯(III)和四丁基溴化銨的摩爾比為1:0.3-0.5；

(2)將化合物(IV)溶解于四氫呋喃，然后加入與四氫呋喃等體積的乙醇，加入摩爾濃度為5.36M-7.59M的氫氧化鉀水溶液，加熱回流，溶液變得渾濁；滴加去離子水，直至濁液變得透明，繼續(xù)回流4-5h；旋蒸去除溶劑四氫呋喃和乙醇，調(diào)節(jié)溶液至酸性，有白色沉淀生成，過濾，用去離子水洗滌沉淀，真空干燥，得到化合物(V)；所述氫氧化鉀水溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量為化合物(IV)質(zhì)量的58％-85％；

(3)將化合物(V)投入摩爾濃度為0.016-0.021M的氫氧化鉀水溶液中，在40-50℃水浴攪拌2-3h，得到含有化合物(VI)的溶液，冷卻至室溫，待用；

(4)在45-50℃下將R′₂(CH₃)₂N⁺Br^-(VIII)溶解于乙醇/水混合溶劑，得摩爾濃度為0.011-0.017mol/L R′₂(CH₃)₂N⁺Br^-溶液；所述乙醇/水混合溶劑中乙醇與水的體積比為5：1-25；

(5)在45-50℃攪拌條件下，將含有化合物(VI)的溶液，以1滴/分鐘-10滴/分鐘的速度滴入所述R′₂(CH₃)₂N⁺Br^-溶液中，有沉淀生成，在45℃-50℃下繼續(xù)攪拌8-12小時，過濾，并用體積比為5：1-25乙醇和水的混合溶劑洗滌沉淀，真空干燥，得到四苯基乙烯衍生物離子絡合物(VII)；

反應方程式：

其中R′為具有16-18個碳原子的直鏈、支鏈和環(huán)狀烷基鏈的一種。