[發(fā)明專利]異佛爾酮二胺的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610670226.1
• 申請(qǐng)日: 2016-08-15
• 公開（公告）號(hào): CN107759474A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張英偉;謝增勇;王振宇;張新志;魏小林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京旭陽(yáng)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/00
• 分類號(hào): C07C209/00;C07C211/36
• 代理公司: 北京金信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11225
• 代理人: 張皓,錢程

1.一種異佛爾酮二胺的合成方法，如下面的反應(yīng)式所示，該方法包括如下步驟：

反應(yīng)式：

1)在催化劑的存在下使異佛爾酮(IP)和硝基甲烷(NM)發(fā)生加成反應(yīng)制得硝甲基異佛爾酮(NMIP)粗品；

2)將步驟1)中制得的硝甲基異佛爾酮(NMIP)粗品純化制得硝甲基異佛爾酮(NMIP)純品；

3)將步驟2)中制得的硝甲基異佛爾酮(NMIP)純品溶于溶劑中，加入有機(jī)酸氨鹽，在催化劑的存在下反應(yīng)生成異佛爾酮二胺合成液，最后通過純化得到異佛爾酮二胺產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，步驟1)中，異佛爾酮與硝基甲烷的摩爾配比為1:0.1～20，優(yōu)選為1:0.5～15，更優(yōu)選為1:2～10。

3.如權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，步驟1)中，所述催化劑為堿性催化劑或酸性催化劑，所述堿性催化劑優(yōu)選選自無機(jī)堿和有機(jī)堿，所述無機(jī)堿優(yōu)選選自堿金屬、堿土金屬的氧化物、氫氧化物、氰化物、烷基醇化物和碳酸鹽；所述有機(jī)堿優(yōu)選選自叔胺、季銨堿或鹽、季鏻堿或鹽和鎓鹽，所述酸性催化劑優(yōu)選為氨基酸類催化劑。

4.如權(quán)利要求3所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，

所述堿性催化劑選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鈣、氰化鈉、氰化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、三乙胺、四丁基溴化氨、四丁基氟化銨、四乙基氟化銨、四甲基氫氧化銨、四苯基溴化鏻、碘鎓鹽和四氫吡咯，優(yōu)選選自甲醇鈉和四丁基氟化銨；

所述氨基酸類催化劑選自甘氨酸、蘇氨酸、脯氨酸、蛋氨酸和胱氨酸，優(yōu)選為脯氨酸。

5.如權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，步驟1)中，反應(yīng)溫度為0～200℃，優(yōu)選為10～150℃，更優(yōu)選為40～100℃；和/或，壓力為0～2MPa，優(yōu)選為常壓。

6.如權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，步驟2)中，通過減壓精餾的方式進(jìn)行純化。

7.如權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，步驟3)中，所述溶劑為低碳醇，優(yōu)選為選自甲醇、乙醇、異丙醇和丁醇中的一種或多種，更優(yōu)選為甲醇或乙醇。

8.如權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，步驟3)中，所述有機(jī)酸為甲酸或甲酸銨鹽；和/或，所述催化劑為雷尼鎳/鈷、鈀炭、釕炭、釕硅等貴金屬催化劑，優(yōu)選為鈀炭。

9.如權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，步驟3)中，反應(yīng)溫度為-10～150℃，優(yōu)選為10～80℃；和/或，反應(yīng)壓力為0～2.0MPa，優(yōu)選為常壓。

10.如權(quán)利要求1所述的異佛爾酮二胺的合成方法，其中，步驟3)中，通過減壓精餾的方式進(jìn)行純化。