[發明專利]有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610669140.7
• 申請日: 2016-08-15
• 公開（公告）號: CN107768608B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 許志
• 申請（專利權）人: 福建新峰二維材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
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1.有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

制備改性石墨烯微片；

在石墨烯微片表面生長納米硅球，得到石墨烯微片-納米硅球復合材料；

通過原子層沉積技術在石墨烯微片-納米硅球表面沉積金屬氧化物層；

將表面沉積有金屬氧化物層的石墨烯微片-納米硅球復合材料均勻分散到靜電紡絲液中，進行靜電紡絲及煅燒處理，得到碳納米纖維復合材料；

對碳納米纖維復合材料進行酸處理，去除金屬氧化物層形成空隙結構；

在碳納米纖維復合材料外面形成碳包覆層。

2.根據權利要求1所述有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟制備改性石墨烯微片為首先將膨脹石墨置于容器中，加入100-1000ml的有機溶劑，然后在超聲振蕩功率為300-1200W，溫度為20-150℃條件下振蕩1-24h，得到石墨烯微片懸浮液；接著靜置20-300min，取上層懸浮液，去除沉淀物，過濾后在60-80℃下烘干得到石墨烯微片；接著將所得石墨烯微片加入到20-100ml的濃硫酸中，保持溶液溫度低于4℃，緩慢添加0.5-20g的高錳酸鉀，保持溶液溫度低于10℃并磁力攪拌60-120min并在磁力攪拌過程中，緩慢添加150ml的去離子水；攪拌結束后添加1-5ml的雙氧水，再繼續攪拌10-30min；最后過濾烘干得到改性石墨烯微片。

3.根據權利要求2所述有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為NMP、DMF、甲苯、氯苯、三氯乙烯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述在石墨烯微片表面生長納米硅球，是通過化學氣相沉積(CVD)方法制備；首先將石墨烯微片放入反應室內，抽真空并對反應腔進行加熱，當溫度達到反應溫度后通入1-500sccm的載氣氣體，使反應腔室壓強保持在0.01Torr-10Torr，然后向反應室通入1-500sccm的反應氣體，反應氣體在高溫下分解反應生成納米硅球附著在襯底材料石墨烯微片表面，反應結束后，依順序關閉反應氣體、載氣氣體、及加熱裝置，得到石墨烯微片-納米硅球復合材料。

5.根據權利要求4所述有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述在石墨烯微片表面生長納米硅球的尺寸為1-100nm，反應溫度為650℃-1000℃。

6.根據權利要求4所述有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述石墨烯微片表面生長納米硅球的反應氣體為硅烷(SiH₄)、二氯硅烷(SiH₂Cl₂)中的至少一種；載氣氣體為氮氣(N₂)、氬氣(Ar)中的至少一種。

7.根據權利要求1所述有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述金屬氧化物層為氧化鎳、氧化鋁、氧化錫、氧化鈦等中的至少一種，金屬氧化物層厚度為10-60nm。

8.根據權利要求1所述有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述碳納米纖維復合材料包含有內部被其完全包覆的石墨烯微片、納米硅球和邊緣未完全被包覆的石墨烯微片-納米硅球復合材料。

9.根據權利要求1所述有效緩沖硅體積效應的鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：所述在碳納米纖維復合材料外面形成碳包覆層是通過原子層沉積技術(ALD)、化學氣相沉積(CVD)、催糖技術中的至少一種方式，在碳納米纖維復合材料表面形成一層非晶硅碳包覆層。