[發明專利]一種錫銅金銀廢料的綜合回收工藝

有效

• 申請號: 201610668478.0
• 申請日: 2016-08-15
• 公開（公告）號: CN106282571B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 邱志燕;楊勇;戴勇;曾祥林;陳志明
• 申請（專利權）人: 贛州市赤鼎再生資源有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B15/00;C22B25/06;C22B11/00;C25C1/20;C22B1/02
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1.一種錫銅金銀廢料的綜合回收工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：

A.對錫銅金銀廢料利用球磨機進行球磨，將物料磨碎；

B.將經A處理過的物料進行加熱烘干，加熱溫度為300-400℃，加熱時間為2-3小時；

C.將經B處理過的物料利用回轉爐進行焙燒，焙燒溫度為500-600℃，焙燒時間為3-4小時；

D.將經C處理過的物料利用粉碎機進行粉碎，將物料徹底粉碎；

E.將經D處理過的物料加入蒸餾水進行浸泡，并加入硫酸將浸泡溶液pH調整為1.5-2，物料與蒸餾水的浸泡固液比為3.5-5：1，通過蒸汽加熱使浸泡溫度達到80-90℃，浸泡時間為4-5小時，之后再進行過濾，實現固液分離，分離得出固體物料Ⅰ和液體物料Ⅰ，并分別留用；

F.向E中分離得出的液體物料Ⅰ中加入片堿，將溶液pH調整為9.5-10.5，通過蒸汽加熱使溶液溫度達到80-90℃，持續時間1-2小時，之后再進行過濾，實現固液分離，分離得到固體物料Ⅱ，固體物料Ⅱ為氧化銅，即實現對錫銅金銀廢料中銅元素的回收；

G.向E中分離得出的固體物料Ⅰ中加入氯化鈉溶液，氯化鈉濃度為25％-35％，通過加入鹽酸將溶液pH調整為0.5-1，固液比為3.5-5：1，通過蒸汽加熱使溶液溫度達到80-90℃，持續時間為3-4小時，之后再進行過濾，實現固液分離，分離得出固體物料Ⅲ和液體物料Ⅲ，液體物料Ⅲ留用，固體物料Ⅲ為氧化錫，即實現對錫銅金銀廢料中錫元素的回收；

H.向G中分離得出的液體物料Ⅲ中加入液體物料Ⅲ重量1-1.2倍的鋁粉，通過蒸汽加熱使溶液溫度達到45-55℃，持續時間為1-2小時，之后再進行過濾，實現固液分離，分離得出固體物料Ⅳ；

I.將H中分離得出的固體物料Ⅳ加入中頻爐中，加入固體物料Ⅳ重量0.1-0.14倍的碳粉，加入固體物料Ⅳ重量0.12-0.18倍的純堿，加入固體物料Ⅳ重量0.05-0.07倍的硼砂，加熱溫度為1200-1400℃，并持續通氣，持續反應時間為1-2小時，進行熔煉；

J.將經I處理過的物料作為陽極，加入硝酸和硝酸銀的混合溶液，進行電解，混合液中硝酸的濃度為3-5g/L，混合液中硝酸銀的濃度為80-150g/L，電解完成后，陰極得到單質銀，即實現對錫銅金銀廢料中銀元素的回收，并對陽極未溶解的固體進行過濾，得到固體物料Ⅴ；

K.向J中分離得出的固體物料Ⅴ中加入鹽酸和氯酸鈉的混合溶液，混合液中鹽酸的濃度為50-70g/L，混合液中氯酸鈉的濃度為90-110g/L，通過蒸汽加熱使溶液溫度達到80-90℃，固液比為2.5-3.5：1，持續時間為0.8-1.2小時，之后再加入與鹽酸和氯酸鈉的混合溶液等體積的磷酸三丁酯和煤油混合物，磷酸三丁酯和煤油混合物中磷酸三丁酯和煤油的體積比為0.7-0.9：1，進行萃取并分離，分離得到有機相留用；

L.將K中分離得出的有機相加入到反應釜中，加入有機相體積0.4-0.6倍的10-12％濃度的鹽酸溶液，加入有機相體積0.2-0.4倍的8-10％濃度的草酸溶液，通過蒸汽加熱使溶液溫度達到60-80℃，不斷攪拌，持續時間為0.5-0.7小時，進行反萃還原，之后再進行過濾，實現固液分離，分離得出固體物料Ⅵ；

M.向L中分離得出的固體物料Ⅵ中加入固體物料Ⅵ重量2-2.4倍的蒸餾水，并一同加熱煮沸，持續煮沸10-20分鐘，之后再進行過濾，實現固液分離，分離得出固體物料Ⅶ；

N.將M中分離得出的固體物料Ⅶ加入到坩堝中，并加入固體物料Ⅶ重量0.2-0.4倍的硼砂，加熱溫度為1100-1300℃，持續時間為15-25分鐘，最終產物得到單質金，即實現對錫銅金銀廢料中金元素的回收。

2.根據權利要求1所述的一種錫銅金銀廢料的綜合回收工藝，其特征在于，步驟D中，粉碎是利用雷蒙磨粉碎機進行粉碎。

3.根據權利要求1所述的一種錫銅金銀廢料的綜合回收工藝，其特征在于，步驟E或步驟F或步驟G或步驟H或步驟J或步驟L或步驟M中，過濾是利用廂式壓濾機進行過濾。

4.根據權利要求1所述的一種錫銅金銀廢料的綜合回收工藝，其特征在于，步驟F中，加入片堿將溶液pH調整為10，通過蒸汽加熱使溶液溫度達到85℃，持續時間1.5小時。