[發明專利]一種高分子聚合物防水涂料及其制備方法有效
| 申請號: | 201610667464.7 | 申請日: | 2016-08-15 |
| 公開(公告)號: | CN106280739B | 公開(公告)日: | 2018-06-01 |
| 發明(設計)人: | 王峰;周俊華;王華;王超;王治國;田新博 | 申請(專利權)人: | 山東天匯防水股份有限公司 |
| 主分類號: | C09D125/14 | 分類號: | C09D125/14;C09D7/62;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/30 |
| 代理公司: | 濟寧宏科利信專利代理事務所 37217 | 代理人: | 樊嵩 |
| 地址: | 252200 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 超疏水材料 高分子聚合物 防水涂料 聚合乳液 石墨烯 涂料層 制備 含氟丙烯酸酯 氨基乙氧基 改性石墨烯 甲苯混合液 表面覆蓋 成膜助劑 防水性能 功能單體 混酸溶液 甲醇溶液 兩次混合 防腐劑 超疏水 防水膜 分散劑 浸涂法 乳化劑 軟單體 消泡劑 引發劑 硬單體 增塑劑 質量份 硅烷 兩層 乳液 配制 涂料 賦予 | ||
1.一種高分子聚合物防水涂料的制備方法,其特征在于,所述防水涂料包括組分A超疏水材料和組分B聚合乳液,按質量份數比計,原料各成分組成如下:
組分A超疏水材料:
石墨烯 2-10份
混酸溶液 15-30份
氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液 5-12份
含氟丙烯酸酯 5-12份
甲醇溶液 20-35份
組分B聚合乳液:
硬單體 35-55份
軟單體 35-55份
功能性單體 2-5份
超疏水材料 2-10份
成膜助劑 1-5份
增塑劑 1-5份
乳化劑 0.8-1.5份
分散劑 0.5-1份
防腐劑 0.5-1份
消泡劑 0.05-1份
引發劑 0.05-0.1份
所述軟單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸異辛酯中的一種或幾種;所述硬單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯、丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸和丙烯酰胺中的一種或幾種;所述功能性單體為羥甲基丙烯酰胺和丙烯酸;所述引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀;所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基酚聚乙氧基醚硫酸銨、SPAN系列和吐溫系列中的一種或幾種;
所述防水涂料制備包括(一)組分A超疏水材料的制備,(二)組分B聚合乳液的制備和(三)組分A超疏水材料和組分B聚合乳液的混合,具體步驟如下:
(一)組分A超疏水材料的制備:
1.1 將2-10份石墨烯與混酸溶液中室溫浸泡25-45min,然后用去離子水采用超聲波對石墨烯進行清洗,當清洗液的pH值達到6.8-7.2時,將其送入高頻干燥機中進行干燥,干燥后含水率控制在0.5%-1.0%;
1.2 將步驟1.1處理后的石墨烯浸入氨基乙氧基硅烷-甲苯混合液中,在氬氣的環境下浸泡24-30h,取出,采用離心機將所述石墨烯表面多余的氨基乙氧基硅烷-甲苯去除,采用真空干燥機進行干燥,干燥后在所述石墨烯表面形成1層5-10納米厚的氨基乙氧基硅烷-甲苯薄膜;
1.3 將步驟1.2 處理后的石墨烯與含氟丙烯酸酯混合,在氬氣的環境下升溫到50-120℃,反應1.5-3h,注入甲醇溶液,靜置2-5h,除去上清液,采用離心機將多余的甲醇去除,采用真空干燥進行干燥處理,干燥溫度為70-75℃,干燥時間為1-2h,在氨基乙氧基硅烷-甲苯薄膜表面接上一層2-5納米的含氟丙烯酸酯薄膜,獲得超疏水材料;
(二)組分B聚合乳液的制備:
2.1將35-55份硬單體、35-55份軟單體、2-5份功能性單體和0.8-1.5份乳化劑加入到去離子水中,均質攪拌處理20-35min制得預乳化液;
2.2在裝有攪拌裝置、冷凝裝置、氮氣保護裝置及加料裝置的反應釜中加入去離子水,開啟攪拌裝置,將1/5預乳化液、1/5用量的引發劑倒入反應釜中,升溫至80℃,攪拌,反應至得到帶藍色光澤的乳液, 開始滴加剩余預乳化液和引發劑,預乳化液控制在2.5-3.5h滴完,引發劑控制在3.5h-4h滴完,溫度保持在80-85℃,攪拌轉速控制在100r/min,引發劑滴完后保溫30min,繼續加入1-5份成膜助劑、1-5份增塑劑、總量一半的分散劑、0.05-1份消泡劑和0.5-1份防腐劑,攪拌轉速為80r/min,攪拌時間為15-30min ,過濾出料;
2.3將步驟1.3 中超疏水材料加入到步驟2.2所述的混合液料中,采用超聲波進行分散處理,所述超聲波處理頻率為20~130KHz,處理時間為3-5min,得到組分B聚合乳液;
(三)組分A超疏水材料和組分B聚合乳液的混合:
3.1將2.3中的聚合乳液靜置25-30min,加入到攪拌器中,機械攪拌0.5-1.5min,同時加入剩余的分散劑和步驟1.3中全部超疏水材料,繼續攪拌15-20min,攪拌轉速控制在100r/min;
3.2停止攪拌,將3.1中的A/B初步混合物放置于超聲波分散機中進行分散,超聲波功率為300W,分散時間為8-12min,分散溫度為18-25℃;
3.3超聲分散結束后,取出A/B混合物,室溫靜置35-45min,得到所述防水涂料。
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