[發(fā)明專利]化學(xué)氣相沉積法合成單晶石墨烯過程中降低晶核密度的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610667259.0
• 申請日: 2016-08-15
• 公開（公告）號: CN106637391A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫正宗;劉冰
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: C30B25/02
• 分類號: C30B25/02;C30B25/18;C30B29/02
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 陸飛,陸尤

1.一種化學(xué)氣相沉積法合成單晶石墨烯過程中降低晶核密度的方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）金屬銅基底的前處理：將厚度為10-50 μm的長方形銅片放在磷酸溶液中進(jìn)行電化學(xué)拋光，然后用去離子水洗滌5-10次，并用氮氣槍吹干；然后用一只干凈的玻璃棒，借助鑷子，將銅片沿著寬度方向卷成兩端開口的一個圓桶狀，并以圓桶狀銅基底的內(nèi)表面的生長結(jié)果作為研究對象；

（2）金屬銅基底的退火：在化學(xué)氣相沉積體系中，采用H₂退火，先把體系溫度升到1000-1070℃，然后抽真空到10-30 mTorr，通入500 sccm H₂，調(diào)節(jié)壓力為0.5-1個大氣壓；然后將銅片移入加熱爐的中心區(qū)域，進(jìn)行退火處理；或者采用O₂退火，先把體系抽真空到一個10-30 mTorr，室溫下把銅片移入加熱爐的中心區(qū)域，以40-60℃/min升溫到1000-1070℃，退火處理；

（3）石墨烯單晶的生長：退火結(jié)束后，通入50-100 scmm 1% CH₄和500 sccm H₂，進(jìn)行生長石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低晶核密度的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述磷酸溶液中，H₃PO₄:H₂O =（ 2-4）:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低晶核密度的方法，其特征在于，步驟（2）中，對于H₂退火，時間為30-50 min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低晶核密度的方法，其特征在于，步驟（2）中，對于O₂退火，時間為5-15 min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低晶核密度的方法，其特征在于，步驟（3）中，生長總壓力為 3 -10Torr。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低晶核密度的方法，其特征在于，步驟（3）中，生長溫度為1000 -1070℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降低晶核密度的方法，其特征在于，步驟（3）中，生長時間為30-50 min。