[發(fā)明專(zhuān)利]免疫抑制劑依維莫司的分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610666593.4
• 申請(qǐng)日: 2016-08-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107727752B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岳光;何勇崴;張葵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北大方正集團(tuán)有限公司;北大醫(yī)藥重慶大新藥業(yè)股份有限公司;北大醫(yī)療產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.免疫抑制劑依維莫司的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制：精密稱(chēng)定依維莫司樣品和標(biāo)準(zhǔn)品，分別置于容量瓶中，分別加乙腈溶解并稀釋至1mg/ml，搖勻即得；

(2)采用高效液相色譜法進(jìn)行分離：固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動(dòng)相由水相和有機(jī)相組成，所述水相為0.1％甲酸水溶液，所述有機(jī)相由乙腈和甲醇以體積比2:2.5～3.5組成；

取樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液，分別以5～8μl進(jìn)樣，進(jìn)樣器冷卻溫度為4～5℃，色譜柱柱溫為45～50℃；

流動(dòng)相以流速1.0～1.5ml/min按照以下方式進(jìn)行梯度洗脫：

0～20.00min，水相的體積百分比由35％減少至27％；

20.00～22.00min，水相的體積百分比由27％減少至10％；

22.00～25.00min，水相的體積百分比為10％；

25.00～25.01min，水相的體積百分比由10％增加至35％；

25.01～30.00min，水相的體積百分比為35％；

(3)采用二極管陣列檢測(cè)器在277nm波長(zhǎng)下進(jìn)行檢測(cè)，分別獲得樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖，采用外標(biāo)法計(jì)算所述樣品溶液中依維莫司的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，進(jìn)一步采用峰面積歸一化法計(jì)算樣品中雜質(zhì)的含量。