[發明專利]一種醋酸阿托西班晶體及其制備方法有效
| 申請號： | 201610665665.3 | 申請日： | 2016-08-15 |
| 公開（公告）號： | CN106279367B | 公開（公告）日： | 2019-06-04 |
| 發明（設計）人： | 鐘正明;彭濤;王玲 | 申請（專利權）人： | 海南合瑞制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07K7/16 | 分類號： | C07K7/16;C07K1/36;C07K1/34;C07K1/30 |
| 代理公司： | 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223 | 代理人： | 另婧 |
| 地址： | 570311 海南省海*** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 醋酸 制備 制備條件 規模化生產 晶體化合物 技術效果 射線粉末 衍射譜圖 收率 變質 測量 | ||
1.一種醋酸阿托西班晶體，其特征在于，所述的醋酸阿托西班晶體使用Cu-Kα射線測量得到的X-射線粉末衍射譜圖如圖1所示，其在2θ為7.93°、9.69°、11.54°、12.46°、14.03°、17.38°、22.13°、25.08°、28.61°、32.09°處顯示有特征峰。
2.一種權利要求1所述的醋酸阿托西班晶體的制備方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：
(1)在溫度40-45℃下，將醋酸阿托西班溶于有機溶劑和水的混合溶劑中，攪拌溶解；
(2)向上述溶液中加入活性炭，攪拌，過濾，控制過濾后濾液的溫度為38-42℃；
(3)在超聲場下，將酯類溶析劑緩慢滴入到所述濾液中，滴加完后兩次降溫，靜置，結晶析出；
(4)經洗滌，過濾，真空干燥，得到所述的醋酸阿托西班晶體；
其中，步驟(1)醋酸阿托西班、有機溶劑與水的質量體積比為0.2-0.3g：8-10ml:100ml，所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶劑，N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷體積比為2.5-3:1；
步驟(3)中所述的酯類為乙酸甲酯或乙酸乙酯。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的溶析劑的滴加速度為3-3.5％/min。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的兩次降溫為，第一次以降溫速率為3.5-4℃/min，降溫至8-10℃，第二次以降溫速率1.8-2.0℃/min，降溫至-8～-6℃。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中靜置時間為21-23小時。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中干燥后控制水分的含量為3％-4％。
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