[發明專利]馬齒莧中酰胺類生物堿化合物及其提取分離方法有效
| 申請號: | 201610663629.3 | 申請日: | 2016-08-15 |
| 公開(公告)號: | CN106279305B | 公開(公告)日: | 2018-07-27 |
| 發明(設計)人: | 英錫相;英哲銘;徐靚;張文潔;張朝紳 | 申請(專利權)人: | 遼寧中醫藥大學 |
| 主分類號: | C07H9/02 | 分類號: | C07H9/02;C07H1/08;A61P29/00;A61P35/00;A61P25/00 |
| 代理公司: | 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
| 地址: | 110847 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 酰胺類生物堿 提取分離 馬齒莧 新生物堿 抗腫瘤 大孔吸附樹脂層析 聚酰胺柱層析 神經保護作用 藥理活性研究 乙醇回流提取 乙酸乙酯萃取 分離和鑒別 硅膠柱層析 化合物合成 分離純化 分離領域 神經保護 新藥開發 制備抗炎 中藥提取 先導物 抗炎 保健品 成功 | ||
1.一種馬齒莧中酰胺類生物堿化合物,其特征在于,分子式為C24H39NO7,命名為oleraciamide C,化學結構式如下
2.如權利要求1所述的化合物的提取分離方法,其特征在于,具體步驟為:
步驟1、取馬齒莧干燥藥材,采用50%乙醇回流提取,減壓回收乙醇,放涼至室溫,得藥液備用;
步驟2、將步驟1中藥液使用靜態吸附的方法通過AB-8型大孔樹脂,依次采用水,50%乙醇,70%乙醇梯度洗脫,將70%乙醇洗脫部位,減壓濃縮后用乙酸乙酯反復萃取,減壓回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物;
步驟3、將步驟2中乙酸乙酯萃取物經聚酰胺柱分離,采用乙醇-水梯度洗脫,70%乙醇部分蒸干后上硅膠柱,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫得到若干洗脫部位,經薄層色譜進行檢測,顯色,合并顯色的洗脫部位,將合并后的洗脫部位經減壓濃縮至干,備用;
步驟4、將步驟3中所得物再經Sephadex LH-20處理,以甲醇-水等度洗脫,得到若干洗脫部位,經薄層色譜進行檢測,顯色,合并顯色的洗脫部位,將合并后的洗脫部位經減壓濃縮至干,備用;
步驟5、將步驟4中所得濃縮物經預處理的ODS柱層析分離,用甲醇-水洗脫得到來源于馬齒莧的生物堿化合物。
3.如權利要求2所述的提取分離方法,其特征在于,所述步驟1中50%乙醇回流提取兩次,每次回流2小時,乙醇量為藥材的8~16倍。
4.如權利要求2所述的提取分離方法,其特征在于,所述ODS或Sephadex LH-20凝膠的預處理過程為甲醇浸泡過24小時,上柱,用甲醇洗至滴入水中無混濁,再以初始流動相平衡。
5.如權利要求2所述的提取分離方法,其特征在于,所述步驟2中濃縮液用乙酸乙酯萃取3次,乙酸乙酯與濃縮液的體積比為1:1。
6.如權利要求2所述的提取分離方法,其特征在于,所述步驟5中所用流動相洗脫程序為等度洗脫。
7.如權利要求1所述的化合物用于制備抗炎、抗腫瘤或神經保護的藥物或保健品。
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