[發(fā)明專利]一種銀鎢廢料回收再利用的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610663527.1
• 申請日: 2016-08-13
• 公開（公告）號: CN106191920B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林旭彤;宋振陽;費家祥;孔欣;柏小平;林萬煥
• 申請（專利權(quán)）人: 福達合金材料股份有限公司
• 主分類號: C25C1/20
• 分類號: C25C1/20;C22B7/00;C22B11/00;C22B34/36
• 代理公司: 溫州名創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司33258
• 代理人: 陳加利

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于合金廢料回收領(lǐng)域，具體涉及一種銀鎢廢料的回收再利用方法。

背景技術(shù)

銀鎢材料一般用于低壓塑殼斷路器和萬能斷路器以及保護開關(guān)中，做動觸頭使用。銀鎢材料加工多采用粉末冶金法中的熔滲工藝制作，如制作AgW50材料的步驟：（1）銀與鎢粉按3:7混合成AgW70粉；（2）壓制AgW70帶孔骨架；（3）加銀片高溫熔滲獲得致密AgW50材料，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢料含銀量一般在20-50%之間，需要分離回收。

目前傳統(tǒng)的銀鎢廢料的回收方法主要硝酸溶解，然后再用水合肼還原，由于酸溶時鎢不與硝酸反應(yīng)，只有外圍部分銀能與硝酸溶液接觸并反應(yīng)，又因為銀鎢材料熔滲后致密度極高，廢料內(nèi)部銀不能直接跟硝酸接觸而使反應(yīng)不完全，需要進行多次反應(yīng)。另外，此方法污染大、分離不徹底、回收率低，由于銀鎢分離不徹底，一般無法回收鎢繼續(xù)使用，造成了嚴重的浪費。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點和不足，而提供一種簡單有效、分離徹底、消耗少、回收率高的銀鎢廢料回收再利用方法，所得電解銀粉、鎢粉均可直接投料使用，且回收率均在99%以上。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是（1）液相燒結(jié)：將銀鎢廢料裝入燒舟中進行液相燒結(jié)，燒結(jié)成板狀的銀鎢板；

（2）電解回收：將銀鎢板做陽極，鈦板做陰極，用8-15wt%的硝酸銀溶液做電解液并用硝酸調(diào)節(jié)pH值至1.5-2，電流密度200-250A/m²、槽電壓2.5-3V條件下電解回收銀粉；

（3）將電解陽極泥烘干得到含銀量低的鎢骨架，用破碎機破碎獲得含銀的鎢粉；

（4）將破碎后含銀的鎢粉用35-50%硝酸溶解并過濾得到濾液及濾渣，濾液中硝酸銀用氨水調(diào)節(jié)PH值8-10，再用水合肼還原成銀粉；

（5）將步驟（4）中的濾渣清洗、烘干，進行還原性氣氛中高溫還原，得到鎢粉；

（6）將步驟（2）、（4）所得銀粉與步驟（5）所得鎢粉按材料所需比例重新混粉投料用于銀鎢材料的制備。

進一步設(shè)置是所述的步驟（1）中燒舟為高密度石墨舟，燒結(jié)溫度為1000-1200℃，燒結(jié)時間為20-30分鐘。

進一步設(shè)置是所述的步驟（3）中陽極泥烘干在烘箱內(nèi)進行，溫度為150-250℃，烘干時間為2-5小時。

進一步設(shè)置是所述的步驟（5）濾渣烘干在烘箱內(nèi)進行 ，溫度為150-250℃，烘干時間為2-5小時；所述步驟（5）的還原性氣氛為氫氣氣氛或氨分解氣氛，還原溫度為900℃，還原時間2-5小時。

進一步設(shè)置是所述步驟（3）中的含銀的鎢粉過40目篩處理。

本發(fā)明與現(xiàn)在技術(shù)相比有以下優(yōu)點：

本發(fā)明通過液相燒結(jié)技術(shù)將銀鎢燒結(jié)成塊做陽極，取代了傳統(tǒng)方式中將小塊物料裝入鈦籃的方式，此方式電解時用銀導電，電壓降低、能耗少。用電解 — 破碎 — 酸溶的方式取代多次酸溶，電解時由于銀與鎢都是導電材料，銀能充分得轉(zhuǎn)換成銀離子，從而能使銀從材料內(nèi)部到外部均勻反應(yīng)；電解后的陽極泥由于含銀量低且均勻，銀完全失去粘接做用，可以輕易得被破碎成小顆粒，使得后續(xù)酸溶能完全將銀與鎢分離出來。本方法與原有工藝相比減少了反復酸溶的過程，只用一次電解加一次酸溶，分離更徹底，銀跟鎢均可達到99%的回收率。

本發(fā)明提高了銀的回收率，同時所得鎢也可重新投料使用，具有很高的使用價值。

下面結(jié)合說明書附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進一步介紹。

附圖說明

圖1本發(fā)明工藝流程圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限定，該領(lǐng)域的技術(shù)工程師可根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。

實施例1

1、將24kg AgW80廢料分4爐裝入石墨燒舟中，1200℃燒結(jié)30分鐘，獲得銀鎢合金板。

2、用銀鎢板做陽極，鈦板為陰極，15wt%的硝酸銀做電解液用硝酸調(diào)節(jié)PH值1.5，在陰極電流密度250A/m²，槽電壓3V情況下進行電解。清洗后，測得銀含量為99.65%，回收率達97.9%

3、將電解陽極泥烘干150℃，2小時，經(jīng)測量獲得的鎢骨架含銀量為1.50%的鎢骨架。