[發(fā)明專利]纖維狀擬薄水鋁石的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610663395.2
• 申請(qǐng)日: 2016-08-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107720792A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢昕;李兆飛;郭成玉;崔巖;劉其武;王騫;龐新梅;李發(fā)永;閻立軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類號(hào): C01F7/04
• 分類號(hào): C01F7/04
• 代理公司: 北京律誠(chéng)同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11006
• 代理人: 高龍?chǎng)?王玉雙

一種纖維狀擬薄水鋁石的制備方法，包括以下步驟：(1)將氨水滴入Al(NO₃)₃或AlCl₃溶液中，至溶液PH值為4～8，真空抽濾，洗滌，得沉淀物；(2)將所述沉淀物移入反應(yīng)器中，加入硫酸鋁溶液，再加入水稀釋，隨后進(jìn)行水熱反應(yīng)；(3)將水熱反應(yīng)后混合液離心分離，洗滌，最后于烘箱中干燥，得到大比表面積纖維狀擬薄水鋁石，適合用作煉油化工領(lǐng)域多種催化劑γ?Al₂O₃載體的前驅(qū)物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化材料合成領(lǐng)域，涉及一種纖維狀擬薄水鋁石的制備。

背景技術(shù)

γ-Al₂O₃是石油化工領(lǐng)域中普遍用到的載體材料，其前驅(qū)擬薄水鋁石的結(jié)構(gòu)形態(tài)基本決定了最終生成γ-Al₂O₃的形態(tài)，因此調(diào)節(jié)擬薄水鋁石的微觀結(jié)構(gòu)、晶粒形狀、大小以及堆積方式即可影響最終制得催化劑的性能。原油的劣質(zhì)化要求所使用的催化劑載體具有更大的孔隙，以使重油大分子更好地?cái)U(kuò)散，與活性組分充分接觸反應(yīng)，同時(shí)，也需要載體有足夠的比表面積，使活性組分能夠充分分散。與其他形態(tài)擬薄水鋁石相比，纖維狀擬薄水鋁石晶粒隨意堆疊可形成較大孔隙使重油分子通過(guò)，其比表面積也隨纖維直徑的減小而增加，滿足對(duì)催化劑載體的需求。

擬薄水鋁石制備方法一般包括堿沉淀法、酸沉淀法和醇鋁水解法。專利[CN103332716 A]公開(kāi)了一種制備擬薄水鋁石的堿沉淀法，以配好的醇水溶液為溶劑，將硝酸鋁溶入溶劑中，滴加氨水，調(diào)節(jié)PH值為7～10，在20℃～50℃下反應(yīng)10～50min，30℃～80℃下老化1～8h，過(guò)濾，用醇水溶液洗滌2～6次，最后在120℃下干燥6～24小時(shí)，得到擬薄水鋁石產(chǎn)物。專利[CN 103449484 A]公開(kāi)了一種生產(chǎn)擬薄水鋁石的酸沉淀法，將空氣和二氧化碳的混合氣體通入偏鋁酸鈉溶液，保持料漿的溫度在25℃～55℃，PH值為9.5～11，進(jìn)行老化、過(guò)濾、水洗以及干燥，最終得到擬薄水鋁石。專利[CN 201410344678.1]公開(kāi)了一種醇鋁水解制備高純度薄水鋁石的方法，將水解液加入到異丙醇鋁-異丙醇溶液中，在60℃～80℃下水解反應(yīng)2～8h，水解產(chǎn)物在60℃～260℃條件下干燥得到高純度擬薄水鋁石。

普通的酸沉淀法以及堿沉淀法沒(méi)有經(jīng)過(guò)水熱處理，難以形成一定的晶型，酸沉淀法以偏鋁酸鈉為原料，還會(huì)引入Na⁺雜質(zhì)；而醇鋁水解法雖能得到較高純度的產(chǎn)品，但原料成本過(guò)高。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種纖維狀擬薄水鋁石的制備方法。若單以Al(NO₃)₃或AlCl₃水熱反應(yīng)制備出的擬薄水鋁石，通常纖維狀晶粒的尺寸較大，比表面積不能夠達(dá)到很高。有研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)體系中硫酸根離子的存在可以使得纖維的粒徑減小，但若直接以硫酸鋁和氨水為原料，易形成如(H₃O)Al₃(SO₄)₂(OH)₆等非目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明針對(duì)此特點(diǎn)，在沉淀完全后再引入硫酸根離子，作為水熱過(guò)程中結(jié)晶成型的導(dǎo)向劑。

本發(fā)明提供一種纖維狀擬薄水鋁石的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氨水滴入Al(NO₃)₃或AlCl₃溶液中，至溶液PH值為4～8，真空抽濾，洗滌，得沉淀物；

(2)將所述沉淀物移入反應(yīng)器中，加入硫酸鋁溶液，再加入水稀釋，隨后進(jìn)行水熱反應(yīng)；

(3)將水熱反應(yīng)后混合液離心分離，洗滌，最后于烘箱中干燥，得到纖維狀擬薄水鋁石。

本發(fā)明所述的纖維狀擬薄水鋁石的制備方法，其中：步驟(1)中加入氨水的濃度優(yōu)選為0.5～5.0mol/L,并且滴加氨水時(shí)緩慢逐滴加入。