[發明專利]一種從甲基橙皮苷母液中回收橙皮苷甲基查爾酮的方法

有效

• 申請號: 201610661301.8
• 申請日: 2016-08-13
• 公開（公告）號: CN106279301B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 王龍書;傅玉萍;肖樂擴;蔣兆健;盧嘉偉;宋曉燕;劉春芳;李康強
• 申請（專利權）人: 廣州白云山漢方現代藥業有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H15/203
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 姜若天

本發明公開了一種從甲基橙皮苷母液中回收橙皮苷甲基查爾酮的方法，包括如下步驟：1)母液的預處理：取甲基橙皮苷結晶母液，減壓濃縮至油狀，再用1~3倍體積水溶解；2)溶劑萃取：加入有機相，萃取2~5次，合并有機相，減壓濃縮至油狀，再用1~5倍體積水溶解，得到上柱液；3)大孔樹脂吸附：將上柱液進大孔樹脂柱，水洗樹脂至流出液近無色，再用60~95%乙醇(v/v)洗脫，收集洗脫液，洗脫液經減壓濃縮至固形物質量分數25~35%得濃縮液；4)噴霧干燥得到產品。本發明以甲基橙皮苷結晶母液為起始物料，采用溶劑萃取—大孔樹脂吸附分離的工藝回收橙皮苷甲基查爾酮，操作簡單，成本低，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及甲基橙皮苷技術領域，具體地說，涉及甲基橙皮苷母液的回收技術。

背景技術

橙皮苷為一種維生素P類藥物，其存在于檸檬、柑桔、代代花等果皮中，具有降低毛細管的脆性，保護毛細血管，防止微血管破裂出血的作用。橙皮苷通過甲基化作用合成甲基橙皮苷和橙皮苷甲基查爾酮兩種衍生物，兩者也是維生素P類藥物，水溶性更強，更容易被人體吸收。甲基橙皮苷和橙皮苷甲基查爾酮均以橙皮苷為原料，在堿水作用下開環形成查爾酮，再經過硫酸二甲酯使得羥基甲基化而制得，實際生產中，甲基化反應液為甲基橙皮苷和橙皮苷甲基查爾酮的混合液，甲基橙皮苷通過結晶的方式得到分離純化。

橙皮苷甲基查爾酮的分離純化方法，國內未見相關文獻報道。本發明以甲基橙皮苷結晶母液為起始物料，采用溶劑萃取—大孔樹脂吸附分離的工藝回收橙皮苷甲基查爾酮，操作簡單，成本低，適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從甲基橙皮苷母液中采用溶劑萃取—大孔樹脂吸附分離的工藝制備橙皮苷甲基查爾酮的方法，操作簡單、成本低廉。

本發明的技術方案如下：

一種從甲基橙皮苷母液中回收橙皮苷甲基查爾酮的方法，包括如下步驟：

1)母液的預處理：取甲基橙皮苷結晶母液，減壓濃縮至油狀，再用1~3倍體積水溶解；

2)溶劑萃取：加入有機相，萃取2~5次，合并有機相，減壓濃縮至油狀，再用1~5倍體積水溶解，得到上柱液；

3)大孔樹脂吸附：將上柱液進大孔樹脂柱，水洗樹脂至流出液近無色，再用60~95%乙醇(v/v)洗脫，收集洗脫液，洗脫液經減壓濃縮至固形物質量分數25~35%得濃縮液；

4)噴霧干燥：濃縮液經噴霧干燥得到產品。

上述制備方法中：

步驟2)中，所述有機相為丙酮、正丁醇、仲丁醇、乙酸乙酯、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯或乙酸甲酯中的一種；溶劑的用量為水溶液體積的1~10倍。

步驟3)中，所述所述大孔樹脂為非極性或弱極性大孔樹脂，優選型號為AB-8、HPD100、D101、D130、SP825或HP20；所述大孔樹脂用量為甲基橙皮苷結晶母液體積的4~10倍。

步驟3)中，水的用量為樹脂柱體積的2~6倍，60~95%乙醇(v/v)的用量為樹脂柱體積的2~7倍。

步驟4)中，所述噴霧干燥工藝中，進風溫度170~210℃，物料溫度70℃，出風溫度90~120℃。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

本發明以甲基橙皮苷結晶母液為起始物料，采用溶劑萃取—大孔樹脂吸附分離的工藝回收橙皮苷甲基查爾酮，操作簡單，成本低，適合工業化生產。本發明具有如下優點：

1、以有機溶劑為萃取溶劑，萃取溶劑可回收利用；

2、以大孔樹脂為吸附劑，乙醇水溶液洗脫，溶劑、樹脂可回收利用；

3、工藝過程簡單，可操作性強，適合工業化生產。