[發明專利]二烯丙基甘油醚的合成方法

有效

• 申請號: 201610659934.5
• 申請日: 2016-08-11
• 公開（公告）號: CN106278830B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 朱新寶;李書香;吳笑弟;程振朔
• 申請（專利權）人: 南京林業大學;安徽新遠科技有限公司
• 主分類號: C07C41/03
• 分類號: C07C41/03;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/178
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種二烯丙基甘油醚的合成方法，其特征在于：以SnCl₄/D001固體酸為催化劑，烯丙基縮水甘油醚和烯丙醇進行開環反應，過濾回收催化劑，蒸餾回收烯丙醇，減壓精餾制得目標產物二烯丙基甘油醚；回收的催化劑和烯丙醇均用于循環使用；其中，SnCl₄/D001固體酸催化劑，由以下步驟制備：

將D001鈉型離子交換樹脂放入3.0％的鹽酸中浸泡12h，使其轉變為H⁺型，然后用蒸餾水洗至中性放入烘箱中干燥12h取出備用；將經過處理的D001樹脂、甲苯、無水SnCl₄，加入到帶有回流冷凝管的四口燒瓶中，恒溫攪拌回流5h；自然冷卻至室溫，用蒸餾水洗至無Cl^-，再依次用適量的無水乙醇、丙酮洗滌，真空干燥得乳白色圓珠狀固體；其中，浸漬溶劑為甲苯，浸漬液SnCl₄–甲苯溶液濃度為25.0％，m(D001):m(浸漬液)＝1:5，浸漬溫度為50℃，浸漬時間為7h；過濾、洗滌、干燥，制得SnCl₄/D001。

2.根據權利要求1所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，其特征在于：催化劑用量為反應原料總質量的1％～10％。

3.根據權利要求1或2所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，其特征在于：催化劑用量為反應原料總質量的5％～8％。

4.根據權利要求1所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，其特征在于：開環反應溫度為60～120℃。

5.根據權利要求1或4所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，其特征在于：開環反應的溫度為70～90℃。

6.根據權利要求1所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，其特征在于：烯丙基縮水甘油醚與烯丙醇的摩爾比為1:1.5～5.5。

7.根據權利要求1或6所述的二烯丙基甘油醚的合成方法，其特征在于：烯丙基縮水甘油醚與烯丙醇的摩爾比為1:2～3。