[發明專利]一種用于合成香豆素類化合物的固體堿催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610658888.7
• 申請日: 2016-08-12
• 公開（公告）號: CN106391109B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 楊國玉;徐翠蓮;樊素芳;王彩霞;王志敏;金秋;謝普會;蘇同福
• 申請（專利權）人: 河南農業大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07D311/12
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

1.一種用于合成香豆素類化合物的固體堿催化劑的制備方法，其特征在于：將硅膠浸泡于鹽酸溶液中預處理后，加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，經干法制得氯丙基化硅膠，然后不經提純直接加入有機堿的鹽酸鹽，通過干法完成固體堿硅膠的制備；

所述固體堿催化劑的結構通式為：；式中R為CH₃；

所述用于合成香豆素類化合物的固體堿催化劑的制備方法，操作步驟如下：

（1）硅膠的預處理：以0.5-1.5g為一個重量份，取20重量份柱層析硅膠浸泡于15-25mL6mol/L的鹽酸溶液中48h，然后進行抽濾，抽濾過程中用蒸餾水反復洗滌6-7次，然后放入培養皿中于烘箱中160℃干燥8h；

（2）氯丙基化硅膠的制備：稱取9重量份預處理的硅膠，置于研缽中，加入4.5-5.5mL 3-氯丙基三乙氧基硅烷，研磨均勻后，倒入培養皿，把培養皿放在烘箱中40-80℃干燥0.5-3h，完成氯丙基化硅膠的制備；

（3）固體堿催化劑的制備：稱取3重量份的氯丙基化硅膠、0.45-0.55mmol有機堿鹽酸鹽和0.9-1.1mmol的醋酸鈉加入研缽，滴加1.5-2.5mL 乙醇后研磨均勻，倒入培養皿中于烘箱中40-80℃加熱0.5-3h，取出后加入乙醇多次洗滌，抽濾，干燥，完成固體堿硅膠的制備。

2.如權利要求1所述的用于合成香豆素類化合物的固體堿催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中有機堿為N-甲基哌嗪。

3.利用權利要求1所述的用于合成香豆素類化合物的固體堿催化劑的制備方法，制備的固體堿催化劑作為催化合成香豆素類化合物的應用。