[發(fā)明專利]一種判別順式與反式幾何異構(gòu)體的近紅外光譜分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610658359.7
• 申請日: 2016-07-29
• 公開（公告）號: CN106841098B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范琦;謝欠;李詩倩
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種判別順式與反式幾何異構(gòu)體的近紅外光譜分析方法，先在一定的測量條件下采集幾何異構(gòu)體各順式樣品和反式樣品的近紅外光譜，所得光譜不進(jìn)行預(yù)處理或進(jìn)行化學(xué)計量學(xué)預(yù)處理，從所得光譜數(shù)據(jù)中選擇建模光譜范圍，對所選光譜范圍的數(shù)據(jù)進(jìn)行降維后，采用化學(xué)計量學(xué)方法建立并驗證順式與反式幾何異構(gòu)體的判別模型；然后取未知順式與反式的幾何異構(gòu)體樣品，按照前述相同方法采集近紅外光譜并進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)的多步驟處理，最后應(yīng)用所建模型進(jìn)行順式與反式幾何異構(gòu)體的判別。本發(fā)明基于幾何異構(gòu)體的近紅外光譜，結(jié)合化學(xué)計量學(xué)技術(shù)，判別順式與反式幾何異構(gòu)體，具有準(zhǔn)確、簡便、快速、無損的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于近紅外光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種判別順式與反式幾何異構(gòu)體的近紅外光譜分析方法。

背景技術(shù)

順反異構(gòu)，又稱幾何異構(gòu)，屬于一種非對映異構(gòu)，是由于分子中雙鍵或小環(huán)相連的原子間鍵自由旋轉(zhuǎn)受到阻礙，使之存在不同的空間排列方式而產(chǎn)生的立體異構(gòu)。化合物的順式異構(gòu)體與其反式異構(gòu)體具有相同的分子式，但是理化性質(zhì)不完全相同，而且生物活性也可能不同，因此，進(jìn)行藥物順反異構(gòu)體的判別對于保證存在順反異構(gòu)的藥物安全有效具有極其重要的意義。高效液相色譜法是分析順式與反式幾何異構(gòu)體的一種常用方法，但該法存在破壞樣品、耗時的缺點，使該法存在一定的局限性，不能用于生產(chǎn)過程的控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種判別順式與反式幾何異構(gòu)體的近紅外光譜分析方法，具有準(zhǔn)確、簡便、快速、無損的優(yōu)點。

經(jīng)研究，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種判別順式與反式幾何異構(gòu)體的近紅外光譜分析方法，包括以下步驟：

(1)設(shè)置近紅外光譜儀的分辨率和掃描次數(shù)，在10000～4000cm^-1掃描范圍內(nèi)分別采集幾何異構(gòu)體各順式樣品和反式樣品的近紅外光譜；

(2)對步驟(1)所得光譜，不進(jìn)行預(yù)處理或進(jìn)行化學(xué)計量學(xué)預(yù)處理；

(3)在步驟(2)所得光譜數(shù)據(jù)中選擇建模光譜范圍；

(4)對步驟(3)所選光譜范圍的數(shù)據(jù)進(jìn)行降維；

(5)對步驟(4)所得數(shù)據(jù)，采用化學(xué)計量學(xué)方法建立并驗證順式與反式幾何異構(gòu)體的判別模型；

(6)取未知順式與反式幾何異構(gòu)體樣品，按照步驟(1)所述方法采集近紅外光譜，按照步驟(2)～(4)所述方法進(jìn)行光譜的多步驟處理，然后應(yīng)用步驟(5)所建模型進(jìn)行進(jìn)行順式與反式幾何異構(gòu)體的判別。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述近紅外光譜儀的分辨率設(shè)置為2cm^-1、4cm^-1、8cm^-1或16cm^-1，掃描次數(shù)設(shè)置為32、64或128次。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述化學(xué)計量學(xué)預(yù)處理方法為多元信號修正、標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變換、導(dǎo)數(shù)和平滑中的一種或多種組合。

步驟(3)中所述建模光譜范圍為10000～4000cm^-1中的一段或多段，可由建模軟件自動篩選或人工篩選，也可在建模軟件自動篩選的基礎(chǔ)上根據(jù)被分析物的近紅外特征吸收進(jìn)一步人工優(yōu)化。

優(yōu)選的，步驟(4)中采用主成分分析法對步驟(3)所選光譜范圍的數(shù)據(jù)進(jìn)行降維。

優(yōu)選的，建模主成分?jǐn)?shù)的選擇依據(jù)為其累計方差貢獻(xiàn)率大于85％以及步驟(5)所建判別模型的校正集正判率和驗證集正判率均大于95％。

優(yōu)選的，步驟(5)中所述化學(xué)計量學(xué)建模方法為判別分析法。

優(yōu)選的，步驟(5)中所建判別模型的性能由校正集正判率和驗證集正判率進(jìn)行評價。

作為一個具體實施方案，所述幾何異構(gòu)體為格列美脲幾何異構(gòu)體。