[發明專利]一種對氨基苯磺酰胺化合物的制備方法有效
| 申請號: | 201610657089.8 | 申請日: | 2016-08-11 |
| 公開(公告)號: | CN106316938B | 公開(公告)日: | 2018-10-16 |
| 發明(設計)人: | 湯日元;徐莉;張軍榮;廖燕燕 | 申請(專利權)人: | 華南農業大學 |
| 主分類號: | C07D213/76 | 分類號: | C07D213/76;C07D239/69;C07D277/52;C07D235/30;C07D263/50 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月華;裘暉 |
| 地址: | 510642 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 對氨基苯磺酰胺 對硝基苯 溶劑條件 二硫醚 磺酰胺 催化劑 有機合成技術 雜芳胺化合物 氧化劑 磺胺類藥物 磺?;噭?/a> 氯氣 二氯亞砜 綠色化工 世界發展 還原劑 磺?;?/a> 磺酰氯 常壓 等強 銅鹽 鋯鹽 物種 環保 | ||
1.一種對氨基苯磺酰胺化合物的制備方法,其特征在于,合成路線為:
式(Ⅰ)所示對氨基苯磺酰胺化合物、雜芳胺化合物、對硝基苯磺酰胺結構式中的R均為吡啶,嘧啶,咪唑,噻唑,噁唑中的一種;
具體包括以下步驟:
將對硝基苯二硫醚和雜芳胺化合物在催化劑、氧化劑和乙腈為溶劑條件下反應,反應溫度為30-80℃,反應時間為1-4小時,制得對硝基苯磺酰胺;將對硝基苯磺酰胺在還原劑和溶劑條件下反應,得到對氨基苯磺酰胺化合物;所述氧化劑為H2O2、K2S2O8、TBHP或DTBP;所述催化劑為ZrCl4、ZrCl4/Cu(OAc)2、ZrCl4/FeCl3、或Cu(OAc)2。
2.根據權利要求1所述的對氨基苯磺酰胺化合物的制備方法,其特征在于,所述對硝基苯二硫醚和雜芳胺化合物的摩爾比為1:1.5。
3.根據權利要求1所述的對氨基苯磺酰胺化合物的制備方法,其特征在于,按摩爾百分比計,催化劑的量為雜芳胺化合物的20mol%。
4.根據權利要求1所述的對氨基苯磺酰胺化合物的制備方法,其特征在于,所述對硝基苯磺酰胺在還原劑和溶劑條件下的反應溫度為40-100℃。
5.根據權利要求1所述的對氨基苯磺酰胺化合物的制備方法,其特征在于,所述對硝基苯磺酰胺在還原劑和溶劑條件下的反應時間為3小時。
6.根據權利要求1所述的對氨基苯磺酰胺化合物的制備方法,其特征在于,所述還原劑為納米鐵粉、鎂或鋅。
7.根據權利要求1所述的對氨基苯磺酰胺化合物的制備方法,其特征在于,所述對硝基苯磺酰胺的還原反應在醇類有機溶劑中進行。
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