[發明專利]連續制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的方法

有效

• 申請號: 201610656450.5
• 申請日: 2016-08-12
• 公開（公告）號: CN106046364B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 劉岳新;羅丹;龔勇明;羅建業;胡艷君
• 申請（專利權）人: 上海會博新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的方法, 其特征在于：包括以下步驟：

第一步：固態間苯二胺和固態間苯二甲酰氯分別加熱熔融成熔體狀態，以備下一步使用；

第二步：將極性溶劑、間苯二胺熔體及間苯二甲酰氯熔體分別經過計量后同時按一定配比連續加入到雙螺桿混合器中；

第三步：極性溶劑、間苯二胺與間苯二甲酰氯在雙螺桿混合器中充分混合，并初步反應生成聚間苯二甲酰間苯二胺低聚體；

第四步：聚間苯二甲酰間苯二胺低聚體流入聚合反應器充分攪拌反應，生成聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液；

上述第二步中：極性溶劑從距離雙螺桿混合器輸出口最遠的一個輸入口加入，間苯二胺熔體從距離雙螺桿混合器輸出口次遠的一個輸入口加入，間苯二甲酰氯熔體從距離雙螺桿混合器輸出口最近的一個輸入口加入；

上述第四步中：聚間苯二甲酰間苯二胺低聚體是從聚合反應器底端流入，生成的聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液是從聚合反應器上側部流出。

2.根據權利要求1所述的一種連續制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的方法，其特征在于：所述極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮的一種或幾種混合物。

3.根據權利要求1或2所述的一種連續制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的方法，其特征在于：所述極性溶劑含水率≤200ppm。

4.根據權利要求1所述的一種連續制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的方法，其特征在于：所述聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質量分數是14～20%。

5.根據權利要求1所述的一種連續制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的方法，其特征在于：溶劑與間苯二胺在雙螺桿混合器中的混合時間為30～60秒，混合溫度為5～35℃；間苯二胺與間苯二甲酰氯在雙螺桿混合器中的混合時間為30～120秒，混合溫度為-10～30℃。

6.根據權利要求1所述的一種連續制備高純聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂溶液的方法，其特征在于：所述聚合反應器中的反應溫度為0～60℃，反應時間為20～60分鐘。