[發(fā)明專利]2?胍基苯丙酸的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610654760.3
• 申請(qǐng)日: 2016-08-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107721881A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏天成生化科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C277/08
• 分類號(hào): C07C277/08;C07C279/14
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新型化學(xué)品的合成方法，具體為2-胍基苯丙酸的制備方法。

技術(shù)背景

2-胍基苯丙酸是一種新的化合物，有少量的信息顯示他是人體必需芳香族氨基酸的衍生物，該化合物可以認(rèn)為是一種含胍基的氨基酸，結(jié)合胍類化合物具有降血壓、降血糖、抗病毒和抗癌等作用，以及在健美運(yùn)動(dòng)領(lǐng)域具有增重肌肉和能量?jī)?chǔ)備等功效。由此可知該化合物在醫(yī)藥中間體、食品、飼料領(lǐng)域有著極為重要的作用。但目前沒(méi)有任何一種該化合物的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的2-胍基苯丙酸制備技術(shù)中的空缺，提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、收率高、產(chǎn)品純度高的2-胍基苯丙酸的制備方法。

本發(fā)明提供的2-胍基苯丙酸的制備方法具體操作步驟如下：

首先將苯丙氨酸和純化水按照投料比例依次放入反應(yīng)釜中攪拌混合。

用液堿將體系PH值調(diào)至8-10。

將體系升溫至60-80℃開(kāi)始滴加單氰胺。控制滴加速率為100-150L/h。

單氰胺滴加完畢后，控溫T＝80℃保溫2h。

將體系降溫至20℃以下開(kāi)始離心，離心完的固體用乙醇淋洗。

最后將固體投入干燥設(shè)備中干燥，包裝。

本發(fā)明涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

本發(fā)明具有以下主要的優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明從反應(yīng)機(jī)理和所需原料均屬于最經(jīng)濟(jì)、最合理的方法。

(2)反應(yīng)中的離心母液可以在生產(chǎn)中循環(huán)使用，可以大大的提高產(chǎn)品的收率。

(3)反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件比較溫和，產(chǎn)品純度高。

實(shí)施例1

在反應(yīng)釜中投入100Kg苯丙氨酸和200Kg純化水充分?jǐn)嚢韬蠡旌希缓笥靡簤A將體系PH值調(diào)至8，然后緩慢將反應(yīng)釜升溫至60℃開(kāi)始滴加84.83Kg 30％單氰胺水溶液，控制滴加速率為100L/h，單氰胺滴加完畢后，控溫T＝80℃保溫2h，將體系降溫至20℃以下用鹽酸將體系PH調(diào)至8，然后開(kāi)始離心，離心完的固體用乙醇淋洗，烘干的目標(biāo)產(chǎn)物106Kg，總收率達(dá)為84.5％，檢測(cè)純度為99.3％。

實(shí)施例2

在反應(yīng)釜中投入100Kg苯丙氨酸和200Kg純化水充分?jǐn)嚢韬蠡旌希缓笥靡簤A將體系PH值調(diào)至9，然后緩慢將反應(yīng)釜升溫至70℃開(kāi)始滴加84.83Kg 30％單氰胺水溶液，控制滴加速率為120L/h，單氰胺滴加完畢后，控溫T＝80℃保溫2h，將體系降溫至20℃以下用鹽酸將體系PH調(diào)至7，然后開(kāi)始離心，離心完的固體用乙醇淋洗，烘干的目標(biāo)產(chǎn)物110Kg，總收率達(dá)為87.7％，檢測(cè)純度為99.2％。

實(shí)施例3

在反應(yīng)釜中投入100Kg苯丙氨酸和200Kg母液充分?jǐn)嚢韬蠡旌希缓笥靡簤A將體系PH值調(diào)至9，然后緩慢將反應(yīng)釜升溫至70℃開(kāi)始滴加101.80Kg 30％單氰胺水溶液，控制滴加速率為120L/h，單氰胺滴加完畢后，控溫T＝80℃保溫2h，將體系降溫至20℃以下用鹽酸將體系PH調(diào)至7，然后開(kāi)始離心，離心完的固體用乙醇淋洗，烘干的目標(biāo)產(chǎn)物115Kg，總收率達(dá)為91.7％，檢測(cè)純度為99.5％。