[發明專利]一種氟摻雜的二氧化鈦多層級結構光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610654277.5
• 申請日: 2016-08-10
• 公開（公告）號: CN107243353B
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 桑元華;王曉寧;趙莉莉;劉志賀;劉宏
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;C01B3/02;C02F1/32;C02F101/30
• 代理公司: 37221 濟南圣達知識產權代理有限公司
• 代理人: 李健康<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開了一種氟摻雜的二氧化鈦多層級結構光催化劑，是以鈦酸納米帶為模板和鈦源供體，再用一步水熱法將其與既能提供初始二氧化鈦晶核，又能夠腐蝕鈦酸納米帶模板的四氟化鈦按重量比10:1～5實施負載摻雜氟元素的二氧化鈦納米晶制成；其中，所述鈦酸納米帶是用水熱法制備鈦酸鈉納米帶，再將其放入稀鹽酸中浸泡制得，鈦酸納米帶寬度為100～200納米，長度為10～70微米，其表面負載的二氧化鈦納米晶顆粒粒徑為10～20納米。本發明還公開了所述光催化劑在催化降解有機染料及光催化產氫中的應用，同時本發明的催化劑制備工藝、設備簡單，成本低、效率高，反應周期短，重復性好，適于工業化生產，經濟效益和社會效益巨大。

技術領域

本發明涉及一種光催化劑及其制備方法，尤其涉及一種氟摻雜的二氧化鈦多層級結構光催化劑及其制備方法與應用。

背景技術

太陽能光催化技術能分解空氣和水中的多種污染物，太陽能光分解水技術可望獲得廉價的氫氣，得到理想的清潔能源。光催化材料在空氣凈化、自潔凈、超親水性等方面也取得了初步成功，在環境保護方面的應用市場正在逐步形成。

半導體二氧化鈦是最早發現也是目前公認的性能優良的光催化材料。二氧化鈦以其化學性能穩定、吸收紫外線能力強、量子效率和催化效率高、無毒無味、來源豐富及價格低廉等眾多優點得到了廣泛研究和實際使用。但二氧化鈦光催化技術在實際應用過程中還存在著光譜響應范圍窄、量子效率偏低、粉末的分散與回收等問題。鑒于此，研究和開發新型二氧化鈦光催化劑具有重要意義，經檢索，有關以四氟化鈦為鈦源和氟源，并具有腐蝕和二次沉積功能的氟摻雜二氧化鈦多層級結構光催化劑還未見報道。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明要解決的問題是提供一種具有較高的光催化活性，同時易于回收循環使用的氟摻雜二氧化鈦多層級結構光催化劑及其制備方法與應用。

本發明所述氟摻雜的二氧化鈦多層級結構光催化劑，其特征在于：該光催化劑是以鈦酸納米帶為模板和鈦源供體，再用一步水熱法將其與既能提供初始二氧化鈦晶核，又能夠腐蝕鈦酸納米帶模板的四氟化鈦按重量比10:1～5實施負載摻雜氟元素的二氧化鈦納米晶制成；其中，所述鈦酸納米帶是用水熱法制備鈦酸鈉納米帶，再將其放入稀鹽酸中浸泡制得，鈦酸納米帶寬度為100～200納米，長度為10～70微米，其表面負載的二氧化鈦納米晶顆粒粒徑為10～20納米。

本發明所述氟摻雜的二氧化鈦多層級結構光催化劑的制備方法，步驟是：

①購買或以常規方法獲得鈦酸納米帶(H₂Ti₃O₇)，以其作為模板和鈦源供體；

②稱取鈦酸納米帶100mg，分散于20mL去離子水中，再加入10～50mg既能提供初始二氧化鈦晶核，又能夠腐蝕鈦酸納米帶模板的四氟化鈦(TiF₄)，攪拌均勻后移入容積為25mL的不銹鋼高壓反應釜，100℃保溫1～3小時，反應完畢后將反應釜迅速冷卻，收集生成物并用去離子水和酒精洗滌至中性，再放入60℃的烘箱中烘干，即制得氟摻雜的二氧化鈦多層級結構(H₂Ti₃O₇@TiO₂)光催化劑。

其中，步驟①所述鈦酸納米帶(H₂Ti₃O₇)優選以如下方法制備：

⑴稱取1.0～1.5g德固賽P25分散于濃度為10M、體積為80mL的氫氧化鈉透明溶液中，強力攪拌1～1.5小時后將此混合溶液移入容積為100mL的不銹鋼高壓反應釜，200℃保溫48～72小時，得到白色產物用去離子水洗滌后烘干，即獲得鈦酸鈉納米帶(Na₂Ti₃O₇)；