[發明專利]一種床墊中烯烴類化合物釋放量的檢測方法

有效

• 申請號: 201610653215.2
• 申請日: 2016-08-11
• 公開（公告）號: CN106018657B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 范紅偉;史莉;繆小平;湯玉訓;段芬;吳婷樺;車希泓;陸晨曦
• 申請（專利權）人: 浙江省家具與五金研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司33214
• 代理人: 王曉峰

技術領域

本發明涉及一種床墊中烯烴類化合物釋放量的檢測方法。

背景技術

人的一生有三分之一的時間在睡眠中度過，床墊的質量在很大程度上影響老百姓的人身健康安全。乳膠床墊因具有防螨防菌、透氣性好、促進睡眠及回彈力等特點，可以提高人們的睡眠質量，備受人們青睞。目前因天然乳膠稀少而珍貴，且不易單獨成型，目前市場上多以合成乳膠丁苯橡膠與天然橡膠共混生產乳膠床墊。其中丁苯橡膠是石油化工產品，通過苯乙烯和丁二烯共聚獲得，若原料中未反應的苯乙烯和副產物4-乙烯基環己烯(丁二烯的二聚體)，則會殘留至最終產品乳膠床墊中。這些低沸點的烯烴類化合物通過吸入、攝入或經皮吸收對身體有害[1-4]，尤其是嬰幼兒發育不完全，免疫力較差，每天睡覺的時間比成人長，長期暴露在有有害物質釋放的床墊環境中，嚴重危害嬰幼兒，造成發育畸形甚至死亡。2014年6月歐盟頒布2014/391/EU號決議，對乳膠床墊中苯乙烯和4-乙烯基環己烯做出限量要求，但目前尚未有具體檢測方法，國內處于空白狀態，我國相關出口行業面臨國外的技術貿易壁壘。同時，檢測方法的缺失不利于國企業自身質量控制，以及政府相關質量監管部門缺乏風險監控技術支持，因此研究測定乳膠床墊中殘留烯烴類物質含量的方法是非常必要的。

發明內容

為了克服上述已有技術的不足，本發明的目的是提供一種快捷有效的床墊中烯烴類化合物釋放量的檢測方法，滿足多方檢測要求，便于質量控制。

為了實現上述的目的，本發明采用了以下的技術方案：

一種床墊中烯烴類化合物釋放量的檢測方法，包括以下步驟：

a).取表面積為1m²的樣品，放入環境氣候艙中處理24h，環境氣候艙艙內溫度23℃，相對濕度50％，空氣交換率1.0h-1,空氣流速0.1-0.3m/s，載率為1.0m²/m³；

b).用Tenax-TA吸附管采樣，0.5L/min恒流采集20min，采樣完畢后經熱脫附-GC/FID分析；

c).在Unity2型熱脫儀內以99.999％的氮氣為載氣，干吹1min，Tenax-TA吸附管加熱至300℃，Tenax-TA吸附管加熱時間3.0min；冷阱溫度-10℃；解析溫度300℃；解析時間3.0min；

d).采用50m×0.32mm×1.05μm的DB-1色譜柱分離樣品；以99.999％的氮氣為載氣，恒定流速：1.0mL/min，不分流；柱溫箱溫度：50℃恒溫保持1min，并且以10℃/min升高至260℃，保持2min；FID檢測器溫度260℃；

e).分別稱取苯乙烯、4-乙烯基環己烯0.25g，各置于25mL容量瓶中，并用乙酸乙酯定容制得濃度為均為10mg/mL的標準溶液，作為儲備液，放入冰箱保存，然后分別取上述兩種儲備液各2.5mL于50mL容量瓶中，稀釋定容后制得500μg/mL的混合標溶液；

f).分別取0.1mL、0.2mL、0.6mL、2mL、6mL、10mL的500μg/mL混合標溶液于10mL容量瓶，稀釋定容成5～500μg/mL混標；分別取上述濃度混合標溶液1μL注入6支老化過的Tenax-TA吸附管，放入熱脫附儀，GC-FID分析，以目標物含量橫坐標，峰面積比為縱坐標，繪制標準曲線；

g).按步驟f)中的標準曲線獲得標準曲線的線性回歸方程、相關系數和方法檢出限。

本發明通過環境艙和熱脫附-GC/FID聯合使用，建立了乳膠床墊中烯烴類物質釋放量檢測方法。此方法快捷有效，線性范圍能夠覆蓋0.5μg/m³～50μg/m³，4-乙烯基環己烯和苯乙烯釋放量的檢出限分別為0.5μg/m³和0.3μg/m³，滿足歐盟2014/391/EU指令對乳膠床墊中檢測要求。適用于檢測機構對乳膠床墊產品檢測，以及企業對乳膠泡沫原料、乳膠泡沫相關產品生產的質量控制，同時研究了乳膠海綿和床墊成品中殘留釋放規律，有利于指導規范生產，提高企業質控能力。

附圖說明

圖1是本發明的乙烯基環己烯和苯乙烯混標熱脫附-GC/FID譜圖。

圖2是本發明的乙烯基環己烯和苯乙烯標準曲線圖。

具體實施方法：

下面結合實施例對本發明的技術解決方案做進一步說明，這些實施例不能理解為對技術方案的限制。

1.1試劑與儀器