[發明專利]一種基于NaOH/尿素溶液的納米ZnO纖維素復合材料的水熱制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610652279.0
• 申請日: 2016-08-10
• 公開（公告）號: CN106279763B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 葉菊娣;李小保;洪建國
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08K3/22
• 分類號: C08K3/22;C08L1/04;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

本發明公開了一種基于NaOH/尿素溶液的納米ZnO纖維素復合材料的水熱制備方法及應用，該方法為：在NaOH/尿素的纖維素溶液中，采用水熱法原位復合制備獲得納米ZnO纖維素復合材料。本發明的基于NaOH/尿素溶液的納米ZnO纖維素復合材料的水熱制備方法，纖維素溶解后，其分子上的羥基與鋅離子結合，克服了鋅源不易滲透進入載體的缺點，且所用溶劑NaOH/尿素價廉易得，水熱合成溫度明顯降低。所述納米ZnO纖維素復合材料含有47.5%ZnO；對光降解廢水中的苯酚具有較高的去除效率，本發明制備的ZnO纖維素復合材料，廉價環保，作為光降解催化劑，在苯酚廢水的處理方面，具有很好的實用性。

技術領域

本發明屬于納米ZnO纖維素復合材料技術領域，具體涉及一種基于NaOH/尿素溶液的納米ZnO纖維素復合材料的水熱制備方法及應用。

背景技術

氧化鋅(ZnO)是一種獨特的寬禁帶直接帶隙半導體氧化物，室溫下禁帶寬度為3.37eV，寬的禁帶寬度、高擊穿強度和飽和電子遷移率，使其具有優異的電性能，被廣泛應用于太陽能電池的光陽極材料和高性能晶體管等領域。ZnO納米材料由于其納米效應，在力學、光電、壓電、氣敏、催化等方面的性能得到了很大的改善，并且顯示出一些新的物理特性，比如良好的光催化性能、優異的場發射性能、優越的吸波性能以及好的摻雜稀磁性等，這些特性使納米氧化鋅在光催化劑、光學器件、電子器件、場發射器件、光伏器件、壓電器件、吸波材料、生物醫用材料等應用方面顯示了巨大的潛力。

在材料科學領域中，復合材料在性能上取長補短，產生協同效應，在諸多領域如工業、生物醫學領域等顯示出極大的應用前景。納米ZnO微粉具有優越的抗菌、光催化以及吸附性能，與纖維素結合，可以提高纖維素在其他方面的應用，同時可以克服ZnO易團聚，難分離等缺點。目前，納米ZnO/纖維素復合材料的制備方法主要有兩類：一是以纖維素或纖維素膜為載體，將鋅源(如硝酸鋅、醋酸鋅等)負載在載體上，最后將鋅源轉化成納米氧化鋅，得到納米ZnO/纖維素復合材料；二是先制備得到納米ZnO，然后將納米ZnO分散在纖維素或纖維素衍生物(如醋酸纖維素等)的溶液中，最后將纖維素或纖維素衍生物析出，得到出納米ZnO/纖維素復合材料。以上兩類方法都有其缺點：第一類，以纖維或膜為載體，鋅源不易滲透進入載體；第二類，需要選用纖維素或纖維素衍生物的溶劑，造成環境污染；且納米ZnO顆粒不易均勻分散在纖維素或纖維素衍生物溶液中，且對紡絲成纖維或成膜過程造成不利的影響。得到的復合材料一般以纖維素應用為主，ZnO含量較少，抗菌性作用的研究為主。

Bagheri等將纖維素溶解在1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽[C₄mim]Cl中，原位復合制備纖維素-ZnO納米復合材料，雖然克服了鋅源不易滲透進入載體的缺點，但是離子液體成本太高，難以應用。

發明內容

發明目的：針對上述方法存在的不足，本發明的目的是提供一種基于NaOH/尿素溶液的納米ZnO纖維素復合材料的水熱制備方法，將纖維素溶解在NaOH/尿素溶液中，加入鋅源，水熱法原位復合制備ZnO纖維素納米復合材料，通過控制反應條件制備納米ZnO纖維素復合材料，并將其應用在光催化降解苯酚廢水。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：

一種基于NaOH/尿素溶液的納米ZnO纖維素復合材料的水熱制備方法，在NaOH/尿素的纖維素溶液中，采用水熱法原位復合制備獲得納米ZnO纖維素復合材料。

所述的基于NaOH/尿素溶液的納米ZnO纖維素復合材料的水熱制備方法，具體操作是：取50g配制好預冷至－12℃的NaOH/Urea的水溶液，加入微晶纖維素，迅速攪拌至溶解，滴入1mol/L的鋅鹽溶液，攪拌陳化30min后，用2％的H₂SO₄溶液調節pH值，轉移至水熱反應釜中反應，結束后取出用蒸餾水洗3遍，70℃烘箱中烘干稱重得到納米ZnO纖維素復合材料。